Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Купить РОН-2, коробка абонентская.

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Приготовление раствора реактива. 17,5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 50 мл воды и приливают 200 мл н-пропанола. В качестве индикатора добавляют 2 мл 0,1 %-ного раствора бромфенолового синего в 20%-ном этаноле. К полученному желтому раствору по каплям прибавляют 20%-ный водный раствор гидроксида калия до появления сине-зеленой окраски. При добавлении одной капли 0,5 н. соляной кислоты к 20 мл этого раствора цвет его должен стать желто-зеленым, при добавлении одной капли 0,5 н. раствора едкого натра — синим.

Проведение титрования. Пробу вещества, содержащую 0,02—0,03 моль карбонильного соединения, растворяют в 50 мл раствора реактива, колбу закрывают и оставляют на 30 мин. Появляется желтая окраска. Титруют 1 н. водным раствором гидроксида натрия до перехода окраски в иссиня-красную.

Переход часто оказывается нечетким, поэтому необходимо делать холостое титрование. Для этого 50 мл реактива разбавляют водой до объема, примерно равного объему пробы в конце анализа, и титруют этот раствор 1 н. раствором гидроксида натрия до той же окраски, что и основную пробу. Затраченное количество раствора гидроксида натрия вычитают из общего объема, пошедшего на титрование пробы.

3.         Расчет. Расчет проводят по формуле

пМ

% карбонильного соединения =     

а-10

где а — навеска, г; п — разность объемов 1 н. гидроксида натрия, затраченных на основной и холостой опыты; М— молекулярная масса карбонильного соединения.


62


Г Препаративная часть (продолжение)


Из уравнения следует, что этот метод может быть использован также для определения молекулярной (эквивалентной) массы.

Азометиньг, оксимьг, гидразоны и другие аналогичные соединения подвергаются гидролизу по реакциям, обратным их образованию (см. схему [Г.7.11]). Омыление можно рассматривать как катализируемое кислотами присоединение воды к гетероаналогу карбонильного соединения. Соединение II в схеме [Г.7.22] идентично соединению II в схеме [Г.7.11а]:

^~Х\   /"~Х  m            \   NHR           \   NHR

HOH+NC=NR+xH      ==     с'          =±=     е'          + Нш   гГ7Т>1

/           / чон2  / чон    [Г7-22]

©I        II

Наряду с циклогексаноноксимом, исходным соединением в синтезе капролактама (см. разд. Г,9.1.2.4), важное промышленное значение в синтезе полиамидных волокон имеет также циклододеканоноксим. Ряд оксимов используется в качестве инсектицидов («Бутокарбоксим» = 2-О-метилкарбамоилоксим 3-метилтиобутанона) или фармпрепаратов («Обидоксимхло-рид» — 1,Г-(оксидиметилен)-бис(4-формилпиридинийхлорид)диоксим — парасимпатиколи-тик).

7.1.2.   РЕАКЦИИ АЛЬДЕГИДОВ И КЕТОНОВ С ВОДОЙ И СПИРТАМИ

При взаимодействии альдегидов и кетонов с водой неустойчивый первичный продукт присоединения («гидрат») стабилизируется только путем распада на исходные компоненты:

\           \ х0Н

С=0 + НОН    ^^   V  [Г.7.23]

/           / Ън

Равновесие, как правило, сдвинуто влево, в сторону исходных веществ. Этот сдвиг оказывается тем больше, чем меньше положительный заряд на атоме углерода карбонильной группы. Поэтому в отличие от кетонов альдегиды частично гидратированы в водных растворах; в особенности это относится к очень реак-ционноспособному формальдегиду. Геминальные диолы (гликоли) с двумя гидроксильными группами у одного атома углерода, как правило, не могут быть выделены, также как аминогидроксисоединения II (схема [Г.7.11]).


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы