Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

закажите фильтры для вентиляции перейти на сайт

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Ф

  Общая методика окисления метилкетонов гипобромитом (галоформная реакция) (табл. Г.6.70)

      Внимание! Работать под тягой!

В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и термометром (колба должна сообщаться с атмосферой), при сильном перемешивании и охлаждении к раствору 1 моль NaOH в 200 мл воды прибавляют по каплям 0,3 моль брома. Температура при этом не должна подниматься выше 10 °С. Раствор охлаждают до 0 "С и прибавляют по каплям 0,1 моль кетона (температура также не должна превышать 10 °С; твердые кетоны предварительно растворяют в 100 мл диоксана). Затем смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Образовавшийся бромоформ отделяют в делительной воронке или отгоняют с водяным паром; к щелочному раствору прибавляют 10 г пиросульфита натрия (Na2S205) в 150 мл воды, а затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. (Выделяется диоксид серы, работать под тягой!)

Реакционную смесь обрабатывают одним из двух способов: а) отсасывают выделившуюся кислоту и перекристаллизовывают ее; б) насыщают раствор поваренной солью и экстрагируют в течение 8 ч в аппарате для экстрагирования; эфирный раствор сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель, остаток перегоняют.

HOIQ + R

-СО-СС13

R-COC+  НСС13

Таблица Г.6.70. Получение карбоновых кислот из метилкетонов (галоформная реакция)

 

Продукт реакции

Исходное соединение

Т. пл. или т. кип., °С (мм рт. ст.)

Способ обработки

Выход, %

Триметилуксусная кислота

Пинаколин

Т. кип. 77 (20); т. пл. 35

б

60

р, р-Д иметил акриловая кислота

Мезитилоксид

Т. кип. 104 (20); т. пл. 67

б

40

Анисовая кислота

п- Метоксиацетофенон

184 (вода)

а

80

Верагровая кислота

3,4-Диметоксиацетофенон

181 (вода)

а

75

л-Хлорбензойная кислота

л-Хлорацетофен

239 (этанол)

а

80

и-Бромбензойная кислота

л-Бромацетофенон

254 (вода)

а

90

а-Нафтойная кислота

а- Нафтилметилкетон

163 (водный этанол)

а

70

р-Нафтойная кислота

р-Нафтилметилкетон

181 (лигроин)

а

80

Тиофенкарбоновая-2 кислота

2-Ацетилтиофен

126 (вода)

а

90


6. Окисление и дегидрирование     43

Иодоформная проба (общая методика для качественного анализа). Примерно 0,1 г пробы растворяют в 5 мл диоксана, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия, затем по каплям иод в водном растворе иодида калия (1 г иода, 2 г иодида калия в 10 мл воды). После этого нагревают 2 мин на водяной бане при 60 °С. После исчезновения окраски иода добавляют еще немного раствора b/KI и снова подогревают короткое время. Избыток иода удаляют, добавляя несколько капель 10%-ного раствора гидроксида натрия. Приливают в пробирку воду и оставляют на 15 мин. Затем фильтруют, сушат и перекристаллизовывают из метанола. Желтые кристаллы; т. пл. 121 °С.

Получение адипнновой кислоты из циклогексаиола.

Я   Осторожно! Выделяются нитрозные газы! Работать под тягой!

В стакане нагревают 0,032 моль 50%-ной азотной кислоты (d = 1,32) и 0,1 г ванадата аммония до 90 °С. Из общего количества циклогексаиола (0,01 моль) вначале прибавляют несколько капель при перемешивании до начала реакции, затем при охлаждении до 60 °С постепенно прибавляют остальное количество. Через полчаса охлаждают до 0 °С, отсасывают, промывают ледяной водой, сушат. Выход неочищенного продукта 58—60%; т. пл. 141—145 °С. Для очистки перекристаллизовывают из концентрированной азотной кислоты, затем из воды. Т. пл. 151 — 152 "С.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы