Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Таблица Г.6.41. Получение карбоновых кислот

 

Конечный продукт

Исходное вещество

Т. кип., °С (мм рт. ст.)

Выход, %

Гексановая кислота

Гексанол

206-208

60

Октановая кислота

Октанол

239-240 129-130(16)

75

Декановая кислота

Деканол

148-150(9)

55

Гептановая кислота

Октен-1

220-222 115-116(11)

45

Нонановая кислота

Децен-1

142-143(16)

45


6. Окисление и дегидрирование


29


перманганата калия (в случае олефинов 0,25 моль). Охлаждением ледяной водой поддерживают температуру смеси ниже 15 °С при окислении спиртов и ниже 10 °С при окислении олефинов. Перемешивают реакционную смесь до обесцвечивания перманганата (максимальное время реакции — 3 ч) и затем растворяют диоксид марганца водным раствором гидросульфита. Смесь подкисляют разбавленной серной кислотой и отделяют органический слой. Последний сушат небольшим количеством Na2S04 и перегоняют, лучше всего после отгонки СНгСЬ в ротационном испарителе.

Так как альдегидная группа окисляется легче, чем гидроксильная, то в альдо-зах, например, можно селективно окислять в мягких условиях только альдегидную группировку. Так, при действии иода в щелочном растворе из D-глюкозы получают глюконовую кислоту:

сно      соон

н-с-он н-с-он

Н°-?-Н      +,2 + 2ОН0   —-   Н°-?-Н      + 21Э+Н20           [Г642]

Н-С-ОН          Н-С-ОН          L1.0.4ZJ

н-с-он н-с-он

СН2ОН          СН2ОН

Эту реакцию можно использовать для иодометрического определения Сахаров.

Ионами серебра (в аммиачном растворе; реактив Толленса) или двухввалентной меди (в виде тартратного комплекса; фелингова жидкость) также можно в щелочной среде селективно окислять альдегиды в кислоты, причем в ходе реакции указанные ионы восстанавливаются до металлического серебра и оксида меди(1).

Аммиачный раствор нитрата серебра и фелингову жидкость используют для обнаружения альдегидов; спирты и кетоны их не восстанавливают. Необходимо, однако, иметь в виду, что ке-тозы восстанавливают фелингову жидкость аналогично альдозам, поскольку в щелочной среде они легко изомеризуются в алъдозы, а частично подвергаются деструкции в низшие альдозы.

Азотной кислотой можно окислить в альдозах альдегидную и первичную спиртовую группу с образованием гидроксидикарбоновых кислот, например, из D-галактозы при этом получается слизевая кислота.

СНО   СООН

н-с-он н-с-он

НО-С-Н       HN03     HO-C-H

Г          [Г.6.43]

но-с-н но-с-н

н-с-он н-с-он

сн2он  соон

(ГП)    Получение слизевой кислоты из молочного сахара (окисление азотной кислотой)

jj      Осторожно! Выделяются газообразные оксиды азота! Работать под тягой!

0,03 моль молочного сахара растворяют в 120 мл 25%-ной азотной кислоты (d- 1,15), упаривают на водяной бане до объема 20 мл, добавляют 30 мл воды (образующаяся в качестве побочного продукта сахарная кислота растворима в воде). Оставляют на несколько дней, затем отсасывают кристаллы кислоты, промывают холодной водой. Выход 30—40%. Для очистки растворяют в эквивалентном количестве щелочи и осаждают рассчитанным количеством кислоты. Т. пл. 213 °С (с разложением).


30


Г Препаративная часть (продолжение)


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы