Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Иногда окончание перегонки одной фракции и переход к следующей можно заметить визуально по появлению неоднородности дистиллята в приемнике. Однако начало перегонки новой фракции часто бывает трудно определить однозначно. В этом случае надежнее увеличить число фракций (например, на объемы а—Ь'н b'—b). Эти фракции отмечают на кривой, а после измерения констант (показателя преломления, плотности, температуры плавления), если данные для них совпадают, объединяют.

По окончании перегонки определяют массу всех фракций и остатка в перегонной колбе.

2.3.2.3. Отгонка растворителей

В результате многих препаративных работ получается раствор соединения в лег-кокипящем растворителе, из которого вещество выделяется после отгонки растворителя. Эту операцию целесообразно всегда осуществлять при помощи водяной или паровой бани, поскольку большинство органических растворителей очень огнеопасно (разд. А, 1.7.2). Преимущество такого нагрева состоит также в том, что вещество не подвергается излишнему термическому воздействию. В конце отгонки растворителя температура кипения раствора сильно возрастает (закон Рауля, уравнение [А.48]), причем настолько резко, что даже легкокипя-щие растворители (спирт, бензол, эфир) при нагревании на водяной бане не полностью удаляются из оставшейся в перегонной колбе высококипящей фракции. Для их удаления применяют легкий вакуум и по мере уменьшения количества растворителя в растворе вакуум постепенно увеличивают, чтобы добиться необходимой скорости испарения. Если получаемый продукт чувствителен к нагреванию, то даже первые порции растворителя надо отгонять под уменьшенным давлением. При отгонке больших количеств легкокипящего растворителя под уменьшенным давлением надо использовать эффективный холодильник, а приемник дополнительно охлаждать льдом или смесью льда с поваренной солью.

В тех случаях, когда после отгонки растворителя продукт также надо перегонять, остаток переносят в перегонную колбу меньшего размера, смывая небольшим количеством растворителя.

Можно сразу работать с колбами меньшего размера. При этом перегоняемый раствор добавляют в перегонную колбу из капельной воронки, находящейся в одном из горл насадки Кляйзена, по мере испарения растворителя.

Для испарения растворителя и концентрирования раствора часто применяют роторный вакуум-испаритель (рис. А.62). Роторный испаритель позволяет удалять растворитель быстро и в мягких условиях. Испарение происходит в вакууме из тонкой пленки жидкости, находящейся на внутренней стенке колбы и постоянно обновляющейся благодаря вращению колбы. Для компенсации теплоты


Рис. А.62. Роторный вакуум-испаритель.


испарения колбу подогревают на водяной бане. Для того чтобы предотвратить пено-образование, сначала приводят во вращение колбу, затем устанавливают вакуум и лишь после этого начинают нагревать водяную баню.

Если нужно отогнать очень большие количества растворителя, то раствор из запасного сосуда можно засасывать во вращающуюся колбу через холодильник, осуществляя соединение с помощью устойчивого к действию растворителя- шланга. В отличие от обычной перегонки в вакууме, выпадающие осадки работе роторного испарителя не мешают.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы