Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

При вакуумной перегонке вскипание жидкости предотвращается при помощи капилляра. Его вытягивают по возможности из тонкой и достаточно механически прочной трубки, нагревая ее на несветящемся пламени; затем капилляр повторно оттягивают на маленьком пламени. При продувании воздуха через изготовленный таким образом капилляр, конец которого погружен в ацетон, пузырьки воздуха должны выходить из него медленно и подниматься к поверхности каждый отдельно.

Капилляр вводят в перегонную колбу через насадку Кляйзена (ср. рис. А.53) или через горло многогорлой колбы (рис. А.73) и закрепляют там, используя стеклянную трубку со шлифом (керном) и надетый на нее кусочек резинового шланга или резиновой пробки. В разд. А, 1.6 описана методика работы в том случае, когда необходимо через капилляр пропускать не воздух, а инертный газ


 


Рис. А.60. Приспособление для разрушения пены.

Объем дистиллята, мл —»> Рис. А.61. Кривая перегонки.

(чаще всего азот). Если надо провести перегонку при обычном давлении в атмосфере инертного газа, капилляр заменяют трубкой для введения газа и пропускают через перегоняемую жидкость медленный поток газа.

Если для вакуумной перегонки применяют колбу с магнитной мешалкой, то необходимость в капилляре отпадает.

При вакуумной перегонке сперва устанавливают необходимый вакуум, а затем нагревают колбу (в конце перегонки сперва удаляют нагрев, а затем осторожно спускают вакуум).

Некоторые жидкости сильно пенятся при перегонке. Пенообразованию в водных растворах можно воспрепятствовать, прибавив к перегоняемой жидкости несколько капель октилового спирта или силиконового масла (антаф-рон). При устойчивом пенообразовании во второе горло насадки Кляйзена вместо термометра вводят капилляр. Встречный поток воздуха разрушает пузырьки пены. Между колбой и насадкой можно поставить специальный пеногаситель (рис. А.60).

Скорость перегонки регулируется обычно таким образом, чтобы в 1 с стекало не более одной-двух капель дистиллята. При простой перегонке полезно результаты представить в виде кривой кипения, т. е. в виде зависимости объема дистиллята (в миллилитрах) от температуры кипения (рис. А.61). С этой целью применяют градуированный приемник (мерный цилиндр, форштос Аншютца — Тиле); для построения графика необходимо примерно 20 точек.

Если предварительно необходимо отогнать большое количество растворителя, то кривую кипения надо снимать, начиная с точки а (на рис. А.61), т. е. с того момента, когда начинается рост температуры кипения. В этот же момент меняют приемник. Когда отгонка промежуточной фракции (между точками а и Ь) закончится, начинает перегоняться основное вещество (между точками b и с); при этом объем промежуточной фракции тем больше, чем ближе температуры кипения разделяемых веществ. О других факторах, определяющих объем промежуточной фракции, см. разд. А,2.3.3.


При перегонке чистых соединений основная фракция (интервал Ь—с) гонится почти при постоянной температуре. В конце перегонки этой фракции температура обычно слегка (на 1—2 °С) увеличивается, так как пары могут немного перегреваться. Если фракция собрана в более широком температурном интервале, следует вновь повторить перегонку, но уже используя ректификационную колонку.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы