Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

http://korst58.ru/ вакуумные прессы для мдф. Купить вакуумный пресс для мдф.

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Реакция не идет до конца, так как даже введенный в избытке перманганат расходуется на побочные процессы. При больших количествах исходных веществ непрореагировавшее исходное соединение можно регенерировать экстракцией диоксида марганца и щелочного раствора эфиром.

Общая методика аутоокисления замещенных в ядре толуолов в соответствующие бензойные кислоты (табл. Г.6.13). В трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную мешалкой (смазывать только чистым парафиновым маслом!), газоподводящей трубкой, изображенной на рис. А. 13,а (не использовать резиновые пробки!), водоотделителем и обратным холодильником (шлифы не смазывать, смазка ингибирует реакцию), помещают 0,5 моль перегнанного производного толуола, 70 мл хлорбензола и 0,3—0,5 г стеарата кобальта (см. часть Е). При окислении ксилолов и мезитилена загрузку увеличивают до 1 моль, хлорбензол не добавляют. Через предохранительную промывную склянку, промывалку с щелочным раствором КМп04 и осушительную колонку с КОН (рис. А.11) в кипящую смесь пропускают кислород (примерно 30 л/ч; измеритель скорости потока см. разд. А, 1.6). С помощью реле устанавливают температуру нагревателя таким образом, чтобы обеспечить слабое равномерное кипение. В ходе реакции нагревание следует несколько усиливать.

Окисление начинается не позже чем через 2 ч (для инициирования реакции можно добавить 0,1 г азобисизобутиронитрила); в среднем реакция продолжается 6—10 ч. В случае ксилолов реакцию прекращают после того, как в водоотделителе соберется около 5 мл воды. В других случаях окисление ведут до полного прекращения выделения воды. Если выпадающий продукт реакции мешает дальнейшему введению газа, то процесс прерывают, осадок отфильтровывают, а фильтрат снова вводят в реакцию.

По окончании реакции смесь оставляют на ночь в холодильнике, осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают. Фильтрат перегоняют на колонке. Выход в расчете на исходное производное толуола составляет около 50%. С помощью перекристаллизации (из толуола) твердого остатка от перегонки выход можно повысить.

Таблица Г.6.13. Получение замещенных бензойных кислот аутоокислением

 

Конечный продукт

Исходное соединение

Т. пл., °С

о-Толуиловая кислота

о- Ксилол

 

105 (вода)

л-Толуиловая кислота

л-Ксилол

 

111 (вода)

л-Толуиловая кислота

л-Ксилол

 

180(разб. этанол)

3,5-Диметилбензойная кислота

Мезитилен

 

170 (возг.; этанол)

л-Хлорбензойная кислота

л-Хлортолуол

 

240(пропанол)

Монометиловый эфир

Метиловый эфир л

-толуиловой

230 (возг.; вода)

терефталевой кислоты

кислоты

 

 


14


Г Препаративная часть (продолжение)


Таблица Г.6.14. Применение промышленно важных карбоновых кислот, получаемых окислением метиларенов

 

Кислота

Основное применение

Бензойная кислота Фталевая кислота (ангидрид)

Изофталевая кислота Терефталевая кислота л-Нитробензойная кислота Никотиновая кислота

Изоникотиновая кислота

Консервирующее средство;

->    сложные эфиры (репелленты, душистые вещества)

->   Октиловый, бутиловый, этиловый эфиры (пластификаторы) ->   Полиэфирные смолы (алкидные смолы) ->   Антрахинон (красители)

   Алквдные смолы ->    Пластификаторы

->   Полигликольтерефталат   (синтетические   волокна: терилен, гризутен, дакрон, диолен, лавсан)

->    л-Аминобензойная кислота, лекарственные средства (прокаин [новокаин], анестезин) (табл. Г.7.42)

->   Амид никотиновой кислоты (витамин) -> 3-аминопи-

ридин (фармпрепараты) ->   1Ч,г^-Диэтиламид никотиновой кислоты (ницетамид,

аналептик) ->   Инозитолникотинат (гипотензивное средство)

->   Гидразид изоникотиновой кислоты (INH, неотебен, изониазид, римифон — противотуберкулезное лекарственное средство)

Получение замещенных бензолмоно- и -дикарбоновых кислот из толуола и ксилола аутоокислением в присутствии ацетата кобальта и уксусной кислоты — НВг: Hay A. S., Blanchard H. S. Canad. J. Chem., 1965, 43, 1306.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы