Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

купить металлический сейф дешево купить металлический сейф по сниженным ценам

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Для аналитических целей предпочтительнее окисление перманганатом, так как при использовании хромовой кислоты труднее очищать небольшие количества образовавшихся кар-боновых кислот. Кроме того, перманганат в условиях межфазного катализа (см. разд. Г,2.4.2) позволяет сократить продолжительность реакции. Соединения с группами, чувствительными к щелочам, необходимо подвергать кислотному окислению, например, в 30%-ном растворе Ма2Сг207 в 50%-ной серной кислоте (примерно 1,5 г анализируемого вещества в 20 мл).

Ф

 Общая методика препаративного и аналитического получения ароматических карбоновых кислот из алкиларенов (межфазный катализ) (табл. Г.6.12). В круглодонную колбу с обратным холодильником наливают 70 мл воды, добавляют 0,5 мл аликвата 336 и 0,02 моль карбоната натрия; для нитроароматических соединений — 0,02 моль гидрокарбоната натрия; в случае пиридинов основание не добавляют. Затем вводят 0,015 моль алкиларена или примерно

Таблица Г.6.12. Аренкарбоновые кислоты

 

Конечный продукт

Исходное соединение

Т. пл.,°С

Выход, %

Бензойная кислота

Толуол, этилбензол

122(вода)

65-75

л-Хлорбензойная кислота

л-Хлортолуол

241 (возг.; водный этанол)

75

о-Нитробензойная кислота

о-Нитротолуол

о-Нитроэтил бензол

148(вода)

52-60

л-Нитробензойная кислота

л-Нитротолуол

240 (возг.; вода)

68

Фталевая кислота

о-Ксилол

191а(вода)

70

Терефталевая кислота

л-Ксилол

300 (возг.; вода)

80

Пиридин-4-карбоновая кислота6'в (изоникотиновая кислота)

4-Метилпиридин (у-пиколин)

311а (вода)

55

Пиридинкарбоновая-3 кислота6'г (никотиновая кислота)

З-Метилпиридин (р-пиколин)

235 (вода)

54

Сахарин

Амид о-толуолсуль-фоновой кислоты

228-229 (возг.; ацетон)

62

л-Ацетамидобензойная

л-Ацетамидотолуолл

150—152 (разл.; этанол)

55

кислота

а  В запаянном капилляре.

6  При обработке раствор упаривают на треть и конц. соляной кислотой доводят до

изоэлектрической точки (см. разд. Г,7.2.1.1).

■ рНЗ,6.

г рНЗ,4.

д  Берут 0,07 моль КМп04. Непрореагировавшее исходное соединение выпадает после

фильтрования и его снова вводят в реакцию.


6. Окисление и дегидрирование


13


1,5 г анализируемого углеводорода и 0,05 моль перманганата калия. В препаративном синтезе это количество перманганата необходимо для окисления одной метальной группы, для этильной группы берут 0,1 моль КМп04 (для более длинных и разветвленных цепей соответственно еще больше окислителя). Смесь нагревают до обесцвечивания перманганата или 45 мин с обратным холодильником. Затем горячий раствор фильтруют, диоксид марганца дважды промывают небольшим количеством горячей воды и в случае необходимости обесцвечивают раствор гидросульфитом натрия. В заключение смесь подкисляют разбавленной (1:1) серной кислотой, охлаждают и после завершения кристаллизации осадок карбоновой кислоты отфильтровывают. Перекристаллизовывают из воды или разбавленного спирта.

Выход можно немного повысить, если перед подкислением раствор упарить или маточный раствор экстрагировать эфиром. Небольшие количества диоксида марганца можно растворить без фильтрования раствором гидросульфита или щавелевой кислотой. При большем количестве исходных веществ следует наполовину уменьшить указанный в методике объем воды. Так как реакция сильно экзотермична, при исходном количестве алкиларена более 0,15 моль пер-манганат следует вводить порциями или в виде раствора по каплям, уменьшив в соответствующей степени количество воды.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы