Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


Для начинающего химика часто бывает неясно, когда необходима перегонка на ректификационной колонке. Разделительная способность при простой прямоточной перегонке, как правило, переоценивается. Можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: ректификационная перегонка должна применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых веществ отличаются менее, чем на 80 °С.

2.3.2.2. Проведение простой перегонки

Такую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150 °С, так как при температуре выше 150 °С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения <40 °С нельзя перегонять без значительных потерь в обычных приборах.

Если жидкость кипит выше 150 "С, ее перегоняют под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (-1,1-2,0 кПа, или 8-15 ммрт. ст.) или ротационного масляного (~10-3—Ю-1 кПа, или 0,01—1 мм рт. ст.) насоса (ср. разд. А, 1.9).

Некоторые соединения выдерживают только непродолжительное нагревание и поэтому, даже если они кипят при нормальном давлении ниже 150 "С, их надо также перегонять при небольшом разрежении (например, метилвинилке-тон, см. разд. Г,3.1.6).

Л    При вакуумной перегонке надевайте защитные очки (см. также разд. А, 1.9)!

На рис. А.53 изображен прибор для вакуумной перегонки, собранный из обычных стеклянных деталей на стандартных шлифах. Этот прибор (без капилляра для регулировки кипения) применим и для перегонки при атмосферном давлении.

В качестве перегонных сосудов в лаборатории обычно употребляют кругло-донные колбы. Количество жидкости в перегонной колбе в вакууме не должно превышать половины общего объема колбы, а при перегонке при атмосферном давлении — 2/з ее объема. Это учитывают при выборе размера перегонной колбы. Однако слишком большие колбы не надо брать, так как в конце перегонки в них остается большое количество перегоняемого вещества.

Для нагревания колб применяют нагревательные бани (разд. А, 1.7.1) или специальные колбы с внутренним электрообогревом. Категорически запрещено нагревать колбы на асбестовых сетках или голым пламенем, так как такое нагревание может привести к местному перегреву. При выборе холодильника следует учитывать температуру кипения, теплоту парообразования перегоняемой жидкости и необходимую скорость перегонки (более подробно см. разд. А, 1.3).

Перегонную колбу соединяют с холодильником с помощью специальных насадок. При перегонке в вакууме применяют насадку Кляйзена 1 (рис. А.53), ее можно использовать также и при перегонке при атмосферном давлении. Более простая насадка для перегонки при атмосферном давлении1 изображена на рис. А.54.


 


Рис. А.53. Прибор для вакуумной перегонки. / — насадка Кляйзена; 2— алонж.


Следует обращать внимание на то, чтобы шарик термометра полностью омывался парами, т. е. чтобы он находился несколько ниже отводной трубки насадки (это надо проверять при приобретении приборов!). Если применяется термометр без шлифа, то в его показания следует внести поправки (разд. А,3.1.1).


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы