Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

При ожогах соответствующие места промыть спиртом. До этого никакие мази не применять, так как они способствуют всасыванию (см. также разд. Г, 1.4.2).

А. Бензол и моноалкшарены. В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, газоподводящей трубкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, нагревают до 60 "С 4 моль соответствующего соединения (избыток в 3 моль служит в качестве растворителя), 1 моль пара-формальдегида, 60 г свежеприготовленного плавленого, тонкорастертого порошка хлорида цинка и одновременно с перемешиванием пропускают энергичный ток сухого хлороводорода

Таблица Г.5.60. Хлорметилирование аренов

 

Продукт реакции

Исходное вещество

Вариант

Т. кнп., "С (мм рт. ст.)

Выход, /о

Бензилхлорнд 4-Метилбензилхлоридв 2,4-Диметилбензилхлорид 2,5-Диметилбеизилхлорид

2,4,6-Триметилбеизил-хлорид

3,4-Диметоксибеизил-хлорид (вератрилхлорид)

Бензол

Толуол

.и-Ксилол

л-Ксилол

Мезитилеи

Вератрол

А"

А

Б

Б

Б

В

70(15)

90(20) 103П2) 103(12)

115(10);

37 (т. пл.) 103(1);

55 (т. пл., лигроин)

1,53906

1,5371 1,5368

75 80 65 60 55

65

Используют 30 г хлорида цннка.

Прн 20 "С.

Содержит 35% 2-метилбензилхлорида; для чистого вещества л^,20 1,5342.

1    Внимание*. Имеются данные, что образующийся промежуточный протежированный формальдегид канцерогенен (ср. также Org. React. 1972, 19, 482).


466


Г Препаративная часть


(см. часть Е). Нагревают до прекращения поглощения хлороводорода (около 20 мин) и израсходования основного количества параформальдегида. После охлаждения органический слой тщательно промывают ледяной водой и охлажденным на льду водным раствором гидрокарбоната натрия, тщательно сушат карбонатом калия и перегоняют в вакууме над небольшим количеством гидрокарбоната натрия. Часть исходного вещества, взятого в качестве растворителя, перегоняется в виде головной фракции.

Б. Ди- и полиалкиларены. Смешивают 1 моль углеводорода, пятикратное (по массе) количество концентрированной соляной кислоты с 1,3 моль параформальдегида или с соответствующим количеством 40%-ного раствора формалина и нагревают 7 ч при 60—70 °С в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой, одновременно пропуская сильный ток хлороводорода. Отделившееся масло растворяют в толуоле и обрабатывают, как описано в варианте А.

В. Простые эфиры фенола. В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, внутренним термометром, газоподводящей трубкой и хлоркальциевой трубкой, растворяют 1 моль простого эфира фенола в 600 мл хлорбензола и при перемешивании и охлаждении (ледяная баня) насыщают сухим хлороводородом, поддерживая температуру 5—10 °С. Продолжая интенсивно перемешивать и пропускать хлороводород, вносят 1,3 моль параформальдегида. При этом температура не должна подниматься выше 20 °С. После перемешивания в течение 60 мин и пропускания хлороводорода сливают жидкость с небольшого осадка на дне колбы; хлорбензоль-ный раствор промывают и сушат, как описано в варианте А, и перегоняют в вакууме, добавив гидрокарбонат натрия (на кончике шпателя).


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы