Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

При отгонке растворителя твердые органические вещества при температурах ниже их точек плавления часто тоже выделяются в виде маслянистых жидкостей. Кристаллизация таких веществ — нередко довольно трудная задача. Процессы зародышеобразования и роста кристаллов зависят от температуры в различной степени. Согласно правилу Таммана, скорость образования зародышей максимальна при температуре на -100 "С ниже температуры плавления, а скорость кристаллизации — на 20—50 °С (рис. А.44):

Рис. А.44. Температурная зависимость скорости образования зародышей (/), вязкости (2) и скорости кристаллизации (3).

Для того чтобы кристаллизация происходила при оптимальной температуре, вещество для образования зародышей выдерживают несколько часов при температуре на -100 °С ниже предполагаемой температуры плавления, а затем повышают температуру на -50 °С.

Часто образование зародышей и кристаллизацию задерживают растворенные примеси. К замедлению кристаллизации может, в частности, привести смазка для шлифов, увлеченная с веществом или раствором, поэтому смазку на шлифы следует наносить очень тонким слоем, а в некоторых случаях шлифы лучше вообще не смазывать.


Если перекристаллизация не дает желательных результатов, вещество следует подвергнуть очистке, используя другие методы (фракционная перегонка, хроматография, распределение между двумя фазами). В присутствии известных примесей некристаллизующееся масло целесообразно несколько раз промыть специальными реактивами. Так, кислоты удаляются путем промывания раствором соды, амины — кислотами, альдегиды — раствором гидросульфита натрия.

2.3.   ПЕРЕГОНКА И РЕКТИФИКАЦИЯ

Перегонка служит важнейшим методом разделения и очистки жидкостей. В простейшем случае перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения с последующей конденсацией паров в виде дистиллята в холодильнике. Так как при этом происходит перемещение только одной фазы, а именно пара, то говорят о прямоточной перегонке. Если же часть сконденсированного пара (так называемая флегма) стекает навстречу восходящему пару и постоянно возвращается в колбу, то такой процесс называют противоточной перегонкой. Противоточная перегонка, vow. ректификация, осуществляется в ректификационных колонках.

2.3.1. ЗАВИСИМОСТЬ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ОТ ДАВЛЕНИЯ

Давление паров жидкости сильно возрастает с температурой. Когда оно становится равным внешнему, жидкость кипит. Зависимость давления паров от температуры выражается уравнением Клаузиуса — Клапейрона.

[А.45]

гдер — давление паров, hyli—молярная энтальпия испарения; R— газовая постоянная. При интегрировании уравнения получают

 [А.46]

При этом допускается, что A v Hне зависит от температуры.

Зависимости логарифма давления паров от обратной температуры (в абсолютной шкале, т. е. в Кельвинах) графически изображаются линиями, близкими к прямым (рис. А.47). Наклон прямой определяется величиной молярной энтальпии испарения. Для веществ, сходных по своему химическому строению, температуры кипения которых довольно близки, различие в наклоне прямых невелико.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы