Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Необходимо выработать привычку взвешивать вещество, подвергаемое очистке (перекристаллизации), измерять объем растворителя, чтобы количественно оценить процесс перекристаллизации и иметь возможность его воспроизвести.

При применении смесей растворителей сначала растворяют вещество в небольшом количестве одного растворителя, который является лучшим из компонентов смешанного растворителя, затем к раствору медленно при нагревании добавляют другой растворитель, хуже растворяющий данное вещество, до тех пор пока осадок, появляющийся в месте падения капли второго растворителя, еще будет растворяться. Если суммарный объем раствора все же слишком мал, надо еще раз прилить небольшое количество «хорошего» растворителя, а затем повторить добавление «плохого». Однако надо следить (в особенности начинающему химику) за тем, чтобы количество растворителя было не слишком велико. Иногда удобен обратный порядок растворения (постепенное добавление хорошего растворителя к суспензии вещества в плохом растворителе).

Если необходимо (разд. А,2.6.1), после растворения вещества раствор обесцвечивают, добавляя измельченный активированный или животный уголь (в количестве 1/20—1/50 массы растворенного вещества), или добиваются прозрачности раствора путем внесения туда мелко нарезанных кусочков фильтровальной бумаги, кизельгура и т. д.

Перед добавлением осветляющих адсорбентов раствор следует немного охладить, так как эти вещества могут интенсифицировать процесс кипения и привести к энергичному, взрывообразному вскипанию. Из активированного угля выделяется много воздуха, который вызывает вспенивание.

Полученный раствор еще раз быстро доводят до кипения и фильтруют горячим (разд. А,2.1). Сосуд с фильтратом закрывают и оставляют для охлаждения. Для полноты осаждения кристаллов из фильтрата сосуд либо помещают в холодильный шкаф, либо ставят на лед или в охлаждающую смесь.

Органические вещества очень склонны к образованию пересыщенных растворов. При внесении в такие растворы затравки — кристалла того же самого или изоморфного ему соединения — пересыщение обычно ликвидируется. Трение стеклянной палочкой о стенку сосуда также вызывает образование центров кристаллизации, на которых и происходит кристаллизация.

Скорость кристаллизации довольно часто бывает мала, и поэтому кристаллизация из охлажденного раствора может заканчиваться только через несколько часов. Иногда кристаллические осадки образуются через несколько недель или даже месяцев. Поэтому никогда нельзя преждевременно выбрасывать маточные растворы.


2.2.3. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ИЗ РАСПЛАВА

Органические вещества образуют не только пересыщенные растворы, они также легко дают переохлажденные расплавы. Так, низкоплавкие вещества при температурах ниже их точек плавления довольно часто выделяются из растворов в виде густых сиропов или масел. В таких случаях добавляют небольшие количества растворителей и полученный раствор очень медленно охлаждают (например, оставляют в остывшей водяной бане). При растворении такого соединения раствор ни в коем случае нельзя нагревать выше температуры плавления; повышение температуры необходимо прекратить по крайней мере за ~ 10 "С до точки плавления. Кристаллизацию можно вызвать трением стеклянной палочкой о стенки сосуда; можно также несколько капель раствора растирать на шероховатой стеклянной пластинке или же добавить легколетучий растворитель на часовом стекле.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы