Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Щ     Внимание! Соблюдайте осторожность при работе с бромом (см. часть Е). 11      Защитные очки!

К раствору 0,2 моль гидроксида лития и 0,1 моль тщательно измельченной в ступке циану-ровой кислоты в 1 л воды при 20 °С в один прием добавляют 0,4 моль (20 мл) брома1. Энергичным встряхиванием бром переводят в раствор и оставляют смесь медленно охлаждаться в холодильном шкафу в течение 24 ч, периодически встряхивая. Продукт отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденной (на ледяной бане) бромной воды, воду удаляют тщательным прессованием на необожженной глиняной тарелке, сушат в вакуум-эксикаторе целый день над КОН, затем 24 ч над Рг05. Т. пл. 307-309 °С (с разложением); выход 90%.

Продукт без дальнейшей очистки применяют для бромирования.

Бромирование дибромизоциоануровой кислотой [Gottardi W. Monatsh. Chem., 1968, 99, 815]

«

Внимание! Осторожно обращайтесь с концентрированной серной кислотой! Защитные очки!

15 ммоль ароматического соединения (в случае ацетофенона 30 ммолей) растворяют при комнатной температуре в стаканчике в 16 мл концентрированной серной кислоты. Включив магнитную мешалку, по каплям прибавляют на каждые 15 ммоль арена 7,5 ммоль раствора дибромизоциануровой кислоты в 24 мл концентрированной серной кислоты. Бромирующий агент растворяют в серной кислоте при слабом нагревании. Реакционную смесь оставляют на 45 мин при комнатной температуре, затем выливают на лед. Твердые продукты реакции, нера-

1 Для ускорения растворения циануровой кислоты можно применить нагревание, однако перед прибавлением брома раствор необходимо охладить до 20 °С.


448      Г Препаративная часть

створимые в щелочах, для отделения от циануровой кислоты кипятят с разбавленным гидрок-сидом натрия, отсасывают, промывают водой, перекристаллизовывают. Если продукт реакции растворим в щелочах или представляет собой масло, то после выливания на лед его экстрагируют дихлорметаном (циануровая кислота не растворяется в дихлорметане), экстракт промывают водой, сушат сульфатом натрия. После отгонки растворителя продукт перекристаллизовывают или перегоняют в вакууме.

2,6-Дибром-4-нитроанилин: Meyer R., Meyer W., Taeger К. Ber. Deut. Chem. Ges., 1920, 53, 2034.

В промышленности в качестве галогенирующего агента применяется главным образом хлор, причем в первую очередь в больших количествах получают хлорбензол и некоторые хлорфенолы.

Ранее хлорбензол перерабатывали преимущественно в ДЦТ (см. разд. Г,5.1.8.5). Распространенный прежде синтез фенола из хлорбензола ныне в значительной мере вытеснен технически более выгодным получением фенола по Хоку (см. разд. Г,9.1.3). Образующийся при хлорировании бензола я-дихлорбензол применяется для борьбы с насекомыми (в частности, как средство против моли). Хлорфенолы и хлоркрезолы используются как дезинфицирующие средства.

2,4-Дихлор- и 2,4,5-трихлорфенолы — исходные вещества для получения соответствующих хлорфеноксиуксусных кислот (см. разд. Г,2.6.2), находящих применение как селективные средства для борьбы с сорняками. Пентахлорфенол — важный препарат для защиты древесины. Кроме того, моно- и полихлорбензолы являются промежуточными продуктами при получении красителей и лекарственных препаратов.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы