Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

"Аспект". респиратор 3м в Москве . подробнее на нашем сайте.

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


Таблица Г.5.31. Бромирование ароматических соединений элементным бромом

 

 

Продукт реакции

Исходное

Вари-

Т. кип., 'С

Т. пл., 'С

л м

Выход,

Примечания

 

соединение

ант

(мм рт. ст.)

 

 

%

 

я-Бромиитробензол

Нитробензол

А

138 (18)

56 (разб. этанол)

 

60

Работать   при   145— 150 °С

2-Бром-4-нитротолуол

4-Нитротолуол

А

 

77 (разб. этанол)

 

80

Работать   при   120— 130 °С

м-Бромбензонная   кис-

Бензойная кислота

А

 

155 (вода)

 

70а

 

лота

 

 

 

 

 

 

 

Бром беизол (+ л-дибром-

Бензол

Б

156; 54 (20)

 

1,5598

65

Перегонять на 30-санти-

бензол)

 

 

 

 

 

 

метровой колонке Внгре. Остаток  содержит л-дн-бромбеизол,   т. пл. 89 СС (этанол)

я-Бром-грег-бутнл бен-

грет-Бутил бензол

Б

105 (14)

 

1,5309

75

зол

 

 

 

 

(при 25 °С)

 

 

Броммезитилен

1,3,5-Трнметил бензол (мезитилен)

Б

105 (16)

 

1,5527

4 0б

 

1-Бром-2-метнлнафта-

2-Метнлнафталин

Б

155 (14)

 

1,6487

80

 

лин

я-Бром анизол

Аннзол

В

108 (20)

 

1,5605

75

 

я-Бром фенол"

Фенол

В

122 (15)

63 (хлороформ)

 

60

Часто     кристаллизуется лишь    при    охлаждении твердым С02 в метаноле

2,4-Дибромфенолв

Фенол

В

154 (11)

40

 

70

 

Работают при  140—150 °С;  перемешивают 2 ч при  150 °С и затем еще 3 ч при 260 °С. С паром не  перегоняют, продукты реакции растворяют в растворе карбоната натрия, фильтруют и л-бромбензойную   кислоту осаждают  разбавленной соляной кислотой.

Берут 0,6 моль брома, реакцию проводят в темноте. Сырой продукт содержит гидролизуемый бром (в боковых цепях). После промывания кипятят 3 ч с обратным холодильником с 100 мл 10%-ного спиртового раствора КОН, выливают в 400 мл воды, отделяют, промывают до нейтральной реакции и перегоняют.

Осторожно! При обработке ие промывать реакционную смесь щелочью! Соединение обладает отвратительным и очень навязчивым запахом.


5. Замещение в ароматическом кольце


447


Таблица Г.5.32. Бромирование малоактивных аренов дибромизоциануровой кислотой

 

Продукт

Исходное вещество

Т. пл., "С

Выход, %

л-Бромннтробензол

Нитробензол

51  (этанол)

70

6-Бром-2,4-динитрото-

2,4-Динитротолуол

55 (этанол)

80

1-Бром-3,5-динитробен-

ж-Динитробензол

72 (этанол)

80

зол

 

 

 

З-Бромбензойная кис-

Бензойная кислота

150    (водн.   мета-

75

лота

 

нол)

 

З-Бромацетофенон

Ацетофенон

Т. кип. 131 °С (16 мм рт. ст.); пв20 1,5755; т. пл. 8°С

50

Бромирование фенолов (методика для качественного анализа). 7,5 г бромида калия растворяют в 50 мл водь1 и добавляют 5 г брома. Этот раствор добавляют по каплям при встряхивании к 0,5 г фенола в воде, диоксане или этаноле, пока не появится устойчивая светло-желтая окраска. После добавления 20 мл воды отсасывают бромированный продукт, промывают разбавленным раствором гидросульфита натрия и перекристаллизовывают из этанола или водного этанола.

Ф

    Общая методика бромирования малоактивных аренов дибромизоциануровой кислотой (табл. Г.5.32)

Получение дибромизоциануровой кислоты [Gottardi W. Monatsh. Chem., 1967, 98, 507]


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы