Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


442      Г Препаративная часть

К темно-коричневому маслянистому остатку добавляют при охлаждении 200 мл абсолютного этанола и оставляют раствор при 0 °С на несколько часов для кристаллизации продукта. После отсасывания сульфоновую кислоту растворяют в 500 мл воды, пропускают через раствор сероводород для осаждения еще содержащихся в ней солей ртути, нагревают суспензию до 80 "С и отфильтровывают выпавший сульфид ртути. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации, добавляют 150 мл этанола, охлаждают и сульфоновую кислоту отфильтровывают. Т. пл. 352-356 "С; выход 40%.

Ф

 Получение я-толуосульфоновой кислоты. В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной водоотделителем (см. рис. А.83о) и мешалкой, кипятят с обратным холодильником на металлической бане смесь 2 моль чистого толуола и 0,5 моль концентрированной серной кислоты до прекращения выделения воды (около 5 ч). Поскольку применяемые реагенты также содержат влагу, количество выделившейся воды бывает несколько больше рассчитанного. После охлаждения к реакционной смеси прибавляют 0,5 моль воды; при этом сульфокис-лота выкристаллизовывается в виде гидрата. Для удаления избытка толуола и побочно образовавшейся о-толуолсульфоновой кислоты полученную массу фильтруют на воронке со стеклянным фильтром, а затем прессуют на глине. Для окончательной очистки гидрат я-толуол-сульфоновой кислоты растворяют в небольшом количестве горячей воды, кипятят некоторое время с активированным углем, горячий раствор фильтруют, охлаждают; охлажденный раствор насыщают хлороводородом. Выпавшие кристаллы быстро отсасывают на воронке со стеклянным фильтром и промывают холодной концентрированной соляной кислотой. Такую очистку повторяют дважды: гидрат кислоты сушат затем в эксикаторе над КОН и концентрированной серной кислотой (см. разд. А, 1.10.3), пока проба на хлороводород не будет отрицательной. Кристаллы имеют вид бесцветных призм. Т. пл. 105 "С (в запаянном капилляре); выход 40%. Вещество очень гигроскопично.

Гидрат я-толуолсульфоновой кислоты можно перекристаллизовать из большого количества хлороформа или дихлорэтана [Perron R. Bull. Soc. Chim. France, 1952, 966].

f\%     Получение пикриновой кислоты1.

 Внимание! При синтезе выделяются оксиды азота. Работать под тягой! Осторожно при обращении с концентрированными кислотами! Защитные очки! Пикриновая кислота — взрывчатое вещество. Большие количества должны храниться только во влажном состоянии (около 10% воды).

В колбе Эрленмейера на 500 мл к 0,5 моль фенола добавляют 1,5 моль концентрированной серной кислоты и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане; при этом образуется дисульфоновая кислота. Колбу охлаждают смесью поваренной соли со льдом до 0 °С и при этой температуре медленно по каплям при перемешивании прибавляют смесь 2 моль азотной кислоты (d = 1,5) и равного (по массе) количества концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, затем нагревают 1 ч при 30 "С, после чего медленно повышают температуру до 45 "С. Для завершения реакции часть реакционной смеси (около 50 мл) нагревают на кипящей водяной бане; к подогретому раствору при перемешивании добавляют остальное количество реакционного раствора, следя, чтобы раствор не очень бурно вспенивался и не было сильного выделения нитрозных газов2. После этого нагревают еще 2 ч на кипящей водяной бане, осторожно добавляют 50 мл воды и охлаждают на ледяной бане. Выпавшие кристаллы отсасывают, хорошо промывают холодной водой и перекристаллизовывают из разбавленного этанола (1 объем спирта +2 объема воды). Т. пл. 122 °С; выход 90%.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы