Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Б. Ароматические соединения средней реакционной способности. Арен добавляют по каплям при перемешивании и охлаждении до 0—5 °С к трехкратному мольному избытку хлорсульфоновой кислоты. Перемешивают при комнатной температуре, пока не прекратится выделение хлороводорода.

B.        Реакционноспособные ароматические соединения (моносульфохлорирование). Исходное соединение растворяют в сухом хлороформе (250 мл на каждый моль) и к нему по каплям прибавляют 2 моль хлорсульфоновой кислоты при хорошем перемешивании и охлаждении доприблизительно —10 °С. Перемешивание при этой температуре продолжают до прекращениявыделения хлороводорода. Затем нагревают реакционную смесь до комнатной температуры иперемешивают до прекращения выделения хлороводорода.

Обработка. Реакционную смесь очень осторожно при хорошем перемешивании выливают на измельченный лед (тяга!) Сульфонилхлорид отфильтровывают (если он твердый) или экстрагируют хлороформом, тетрахлоруглеродом или бензолом (если он жидкий). Твердые сульфонилхлориды тщательно промывают водой, а экстракты жидких промывают водой, раствором гидрокарбоната натрия, а затем снова водой. Наконец, либо перегоняют (при этом вода удаляется в виде азеотропной смеси), либо перекристаллизовывают предварительно высушенное на воздухе вещество.

Реакция может быть проведена с полумикроколичествами. В таком виде она имеет значение для качественного анализа ароматических соединений.

Получение нафтол-2-сульфоновой-1 кислоты сульфохлорированием р-наф-тола и ее дальнейшая переработка в 2-аминонафталинсульфоновую-1 кислоту {кислоту Тобиаса): Fuerz-David H. E., Blangey L. Grundlegende Operationen der Farbenchemie, 8. Aufl. — Springer-Verlag, Wien, 1952, S. 189.

Сульфохлорирование (общая методика для качественного анализа). В пробирке растворяют 0,5 г реакционноспособного арена в 3 мл хлороформа и добавляют по каплям при охлаждении льдом 3 мл хлорсульфоновой кислоты. Оставляют на 20 мин при комнатной температуре, затем осторожно выливают на примерно 30 г размолотого льда, отделяют хлороформный слой и промывают его водой. Хлороформ удаляют выпариванием и сырой продукт перекристаллизовывают или переводят в сульфонамид (см. разд. Г,8.5).

Для аренов с малой и средней реакционной способностью аналитическую методику видоизменяют в соответствии с условиями общей методики сульфо-хлорирования.

Ф

    Получение пиридинсульфоиовой-3 кислоты [McElvain S. М., Goese M. A. J. Am. Chem. Soc, 1943, 65, 2233]

jj Осторожно при обращении с олеумом! Защитные очки! Работать в вытяжном Ц      шкафу (ЗОз)!

В колбу на 500 мл помещают 400 г 20—22%-ного олеума и осторожно, медленно, по каплям при хорошем перемешивании и охлаждении ледяной водой добавляют 1 моль пиридина. Затем прибавляют 2,5 г сульфата ртути (0,8 мол. %); колбу снабжают насадкой Кляйзена, к которой присоединяют воздушный холодильник, а через вакуумный форштос — сосуд с небольшим количеством концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают на металлической бане 20 ч при 200-230 "С. Затем отгоняют в вакууме 230—240 г серной кислоты [т. кип. 180 °С (2 мм рт. ст.)].


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы