Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

2.2. ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Важнейшим методом очистки твердых веществ служит перекристаллизация. Для этого готовят насыщенный раствор продукта, который надо очистить, в подходящем растворителе (при нагревании); горячий раствор отфильтровывают от нерастворимых примесей и фильтрат охлаждают. Выпадающие при этом кристаллы, как правило, более чистые, чем исходный продукт.

2.2.1. ВЫБОР РАСТВОРИТЕЛЯ

Вещество должно плохо растворяться в растворителе на холоду и хорошо растворяться при нагревании. При этом загрязняющие примеси должны по возможности быть более растворимыми, чем основное вещество. Иногда применяют и


такие растворители, в которых загрязняющие примеси растворимы в очень небольшой степени и поэтому либо выпадают в осадок в первую очередь, либо вообще не переходят в растворимое состояние. Однако в этих случаях достаточно чистое вещество удается получить только после многократной перекристаллизации. При перекристаллизации неизвестного вещества, когда и растворитель, и его количество, необходимое для перекристаллизации, неизвестны, следует провести предварительные опыты с малыми количествами вещества в пробирках. Первоначально при выборе растворителя руководствуются старым правилом, установленным прежде всего на соединениях более простого строения: «подобное растворяется в подобном», т. е. соединение хорошо растворимо в растворителях, химически и структурно близких ему. Для подбора растворителя можно воспользоваться следующими качественными данными:


Классы соединений

Углеводороды Галогеноуглеводороды Простые эфиры

Амины

Сложные эфиры

Нитросоединения

Нитрилы

Кетоны

Альдегиды

Фенолы

Амины

Спирты

Карбоновые кислоты

Сульфоновые кислоты

Соли


Гидрофобные свойства

Гидрофильные свойства


Хорошо растворимы в следующих растворителях

Углеводороды, эфир, галогеноуглеводороды

Сложные эфиры

Спирты, диоксан, уксусная кислота

Спирты, вода

Вода


Само собой разумеется, что растворитель не должен химически взаимодействовать с растворенным веществом.

В отдельных случаях для перекристаллизации можно использовать смеси растворителей (например, вода — спирт, вода — диоксан, хлороформ — петро-лейный эфир). Их состав в каждом отдельном случае надо предварительно подбирать.

2.2.2. ПРОВЕДЕНИЕ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Вещество с растворителем нагревают, соблюдая все меры предосторожности (разд. А, 1.7.2); растворитель берется в меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения вещества. Обычно кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко поднимается вверх, поэтому при перекристаллизации всегда следует доводить раствор до кипения. Затем через обратный холодильник осторожно добавляют такое количество растворителя, чтобы при


кипячении все вещество полностью растворилось. Если для перекристаллизации применяются огнеопасные жидкости, следует погасить все горелки с открытым пламенем! Нельзя забывать, что кипятильники уже не выполняют своей роли, если раствор охлаждается ниже температуры кипения (например, при добавлении новой порции растворителя) (разд. А, 1.7.2). Если предварительными опытами установлено, что нерастворимые примеси остаются в осадке, не надо добавлять слишком много растворителя, добиваясь прозрачности раствора.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы