Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Методика пригодна для синтеза нитросоединений в полумикроколичествах. Мешалкой, капельной воронкой и контролем за температурой смеси в этом случае можно пренебречь. Нитрующую смесь медленно прибавляют при хорошем охлаждении и встряхивании.

3-Нитроацетофенон: Керсон Б., Хазен Р. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 2. — М.: ИЛ, 1949, с. 361.

З-Нитрофталевая кислота: Moser С. М., GompfTh. J. Org. Chem., 1950,15, 583.

4-HumponupuduH-N-OKcud, 4-нитрохинолин-Ы-оксид, 4-нитропиридин: Ochia E. J. Org. Chem., 1953,18,534.


Таблица Г.5.16. Нитрование ароматических соединений

 

Продукт реакции

Исходное вещество

Вариант

Т. пл., "С

Выход, %

Примечания

•«-Динитробензол

Нитробензол

А

90 (этанол)

80

 

2,4-Динитротолуол

я-Нитротолуол

А

71   (метанол)

80

Нитрующую   смесь   прибавляют  по   каплям  при 60 °С и 30 мин  нагрева-

Метиловый   эфир .ч-нит-

Метилбензоат

А

78 (метанол)

80а

ют при 80"С

робензойиой кислоты

 

 

 

 

 

.и-Нитробензальдегид

Беиз альдегид

А

58  (водн. этанол)

40

Бензальдегид     прибавляют по каплям к нитрую-

л-Бромнитробензол

Бромбензол

А

126  (этанол)

80

щей смеси

л-Нитробензнлцианид

Бензнлцианид

А

117  (80%-ный этанол)

60

Работают при —5 °С

Нитробензол

Бензол

Б

Т. кип. 99 (20 мы рт. ст.); л02° 1,5532

80

 

1-Нитронафталин

Нафталин

Б

57 (этанол)

60б

 

о-Нитротолуол

Толуол

Б

Т. кип. 94 (10 мм рт. ст.); «D20 1,5472

40в

 

л-Нитротолуол

Толуол

Б

Т. кип. 101 (10 мм рт. ст.); 55  (этанол)

20°

 

4-Нитровератрол

Вератрол

В

98  (этанол)

70г

 

о-Нитрофенол

Фенол

В

46  (этанол)

30*

 

л-Нитрофенол

Феиол

В

114  (вода)

ю*

 

-и-Нитробензойную кислоту целесообразно получать гидролизом соответствующего метилового эфира (Камм О. н др. В сб.; Синтезы органических препаратов. Сб. 1—М.: ИЛ, 1956, с. 295), так как при прямом нитровании бензойной кислоты образуется трудноразделимая смесь изомеров.

В нитрующую смесь при 45—50 "С вносят тонхонзмельчениый нафталин, перемешивают 45 мин при 60 °С. Из сырого продукта перегонкой с водяным паром выделяют непрореагнровавший нафталин.

л-Изомер вымораживают смесью льда с хлоридом натрия, быстро отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного пет-ролейиого эфира. Из фильтрата перегонкой в вакууме на 30-сантиметровой колонке Вигре с электрическим обогревом выделяют о-нзомер; из остатка  после  перегонки  вымораживанием  можно  выделить  еще  немного  л-изомера.

г          Вератрол   предварительно   промывают   10%-ным   раствором   гидроксида   натрия   и водой,  затем  перегоняют  (для  очистки от гваякола);

продукт очищают перекристаллизацией с активированным углем.

д          К  разбавленной   азотной   кислоте  по  каплям  добавляют  феиол,  содержащий   небольшое   количество   воды.   Нитрующую   смесь   декан-

тируют с  полутвердой  смеси  интрофенолсв.  Последнюю дважды  промывают  водой.  о-Изомер  отгоняют  с  водяным  паром,  остаток  охлаждают,   отфильтровывают  n-ннтрофенол   н   перекрнсталлнзовывают   его   нз   3%-иой   HCI   с   добавлением  активированного угля.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы