Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

фиксаторы для арматуры на нашем сайте

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Рис. А.39. Фильтрование на «гвоздике».

В случае низкоплавких или хорошо растворимых при комнатной температуре твердых кристаллов используют фильтрование с отсасыванием при низких температурах. Для этого при малых количествах осадка предварительно охлаждают в холодильном шкафу воронку и раствор. В других случаях используют воронку Бюхнера и склянку с отрезанным дном (рис. А.40). Острые края склянки должны быть закруглены или оплавлены. Для охлаждения применяют лед или охлаждающие смеси (разд. А, 1.7.3).

Рис. А.40. Фильтрование при охлаждении.

Для фильтрования горячих растворов, что необходимо почти при каждой перекристаллизации, используют воронки с водяным обогревом; обычно вода в них нагревается перед фильтрованием открытым пламенем (затем его следует обязательно погасить) (рис. А.41, а); применяются также воронки, обернутые шлангом, через который подается горячий пар для обогрева (рис. А.41, б). Воронка Бюхнера для горячего фильтрования, обогреваемая паром, изображена на рис. А.41, в. В продаже бывают также воронки для горячего фильтрования (с пористым стеклянным фильтром), снабженные электрическим обогревателем. «Хвостик» таких воронок должен быть как можно более коротким и широким, так как иначе легкокристаллизующиеся вещества могут его быстро закупорить.

Часто, однако, отсасывание горячих растворов оказывается невозможным, так как при пониженном давлении (как это имеет место при отсасывании) испа-


2=D

 


Рис. А.41. Воронки для горячего фильтрования. а — с водяным обогревом; б — обогреваемая паром; в — обогреваемая паром воронка Бюхнера.


 


Рис. А.42. Удаление растворителя после центрифугирования.

Рис. А.43. Испарение растворителя

из центрифужной пробирки после

центрифугирования.

рение растворителя увеличивается, что приводит к закупорке пор фильтра и отверстий в воронках Бюхнера выпадающим осадком. Поэтому горячие растворы отсасывают лишь при небольших разрежениях.

Вместо фильтрования в лабораторной практике нашло применение центрифугирование; особенно это относится к случаям, если необходимо без потерь отделить малые количества осадка или если последний забивает поры фильтра. Обычно для препаративной работы используются седиментационные центрифуги со скоростью вращения 2000—3000 об./мин. Наиболее распространенные модели центрифуг имеют четыре гнезда для сосудов емкостью 150 мл каждый. Суспензию помещают в центрифужные (а не обычные лабораторные!) стаканчики и выравнивают их массу, переливая содержимое из одного стаканчика в другой. Если после центрифугирования осадок достаточно прочно удерживается на дне пробирки, то жидкость сливают; затем взмучивают осадок с небольшим количеством растворителя и повторно центрифугируют. Большую часть оставшегося растворителя удаляют с помощью кусочка фильтровальной бумаги (рис. А.42). Остаток растворителя откачивают, присоединив центрифужную пробирку (рис. А.43) к вакуумному насосу. Эту операцию проводят медленно и осторожно, отсасывая пары растворителя и подогревая, если нужно, пробирку на бане.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы