Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Предлагаем Вам приобрести snr

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


К вакуумному насосу

Колба

с веществом

Вакуумный —f=) кран 4     ^—J^-


Сосуддля

регулирования

уровня

КранЗ

Кран 2  Кран 1


Рис. Г.4.125. Схема простой установки для количественного гидрирования.


418


Г Препаративная часть


Таблица Г.4.126. Примеры промышленно важных процессов каталитического гидрирования кратных углерод-углеродных связей

 

Продукт гидрирования

Исходное

вещество

Применение

Жиры

Растительные

масла

Маргарин

Бутандиол-1,4 Масляный алльдегид

Бутин-2-диол-1,4 Кротоновый альдегид

->     Полиэфир,     полиуретан -> Тетрагидрофуран (растворитель) -> политетраметиленгли-коль N-метилпирролидон (экст-рагент)

-> у-Бутиролактон -> N-винил-пирролидон -> н-Бутанол -> 2-Этилгексанол

Циклогексанол

Фенол

 

-> Циклогексанон

Циклогексан

Бензол

 

Растворитель

-> Нитроциклогексан -> цикло-гексаноноксим -> найлон 6 ->Адипиновая кислота -> найлон 66

Циклогексанкарбоновая кислота

Бензойная кислота

Е-Капролактам -> найлон 6

Циклододекан

Циклододекатриен

->  Смесь циклододеканола и циклододеканона -> циклододе-каноноксим -> полиамиды (найлон 12)

-> Додекан-1,12-дикислота -> Полиэфиры

Тетрагидронафталин

Нафталин

 

Растворитель, переносчик водорода -> а-Тетралон -> а-Нафтол

Декагидронафталин (декалин)

Нафталин

 

Растворитель

Пергидроаценафтен

Аценафтен

 

-> Адамантан -> термостойкие полиэфиры

©

Количествеииое гидрирование. В толстостенную колбу на 70 мл помещают 15 мл чистой ледяной уксусной кислоты и примерно 0,1 г оксида платины или 2 мл спиртовой суспензии выпавшего при получении скелетного никеля. Точную навеску (около 20 мг) неизвестного вещества помещают в специальную колбу (взвешивание производится непосредственно в этой колбе), вещество растворяют в 3—5 мл ледяной уксусной кислоты или спирта и присоединяют к сосуду для гидрирования. Затем при открытом кране 3 опускают грушу, поддерживающую необходимый уровень (кран /должен соединять прибор с атмосферой и закрывать выход к вакуумному насосу, кран 2 должен соединять прибор с источником водорода и быть открытым на атмосферу); при этом из бюретки и восходящей трубки уходит вода. Затем закрывают кран 3 и возвращают грушу в самое высокое положение. Шлифы должны быть совершенно светлыми и прозрачными (смазка Рамзая, силиконовая или аналогичная по вязкости). Резиновое соединение с водородным баллоном имеет клапан Бунзена (см. разд. А, 1.6). Прибор трижды откачивают, каждый раз заполняя его водородом (откачивание: кранами / и 2 соединяют прибор с вакуумным насосом и закрывают соединения с источником водорода и с атмосферой; заполнение водородом: открывают баллон, водород выходит через вентиль Бунзена). Затем кран / поворачивают так, чтобы вакуумный насос был открыт на атмосферу, а через


4. Присоединение к неактивированным кратным углерод-углеродным связям          419

кран 2 медленно впускают в прибор водород. Открывая кран 3, несколько поднимают уровень воды в восходящей трубке; затем закрывают кран 2 (соединив источник водорода с пространством между кранами 1 и 2), а кран 4 на короткое время открывают, пока жидкость в бюретке не поднимается настолько высоко, чтобы мениск лежал в градуированной части бюретки. При отчетах объема высота уровней в трубке и бюретке должна быть одинаковой. Включают магнитную мешалку и гидрируют сначала катализатор, поддерживая давление при помощи столба воды. Гидрирование продолжают, пока водород не перестанет потребляться. Перемешивают еще 10 мин, при этом объем должен быть постоянным. Его точно отсчитывают и подают анализируемый раствор в суспензию катализатора, переворачивая грушевидную колбу с веществом на 180 °С. Остаток на стенках груши не дает заметной ошибки. Затем снова гидрируют до постоянного объема и снимают показания уровня в бюретке. Все отсчеты надо проводить при одинаковых условиях (температура и давление). Обычно достаточно проводить измерения при комнатной температуре, которая остается практически постоянной. При расчете поглощенного водорода надо из показаний давления (барометр) вычесть давление насыщенных водяных паров при соответствующей температуре.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы