Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

на сайте Tpk-kontakt.Ru профессиональная порошковая покраска металлических изделий

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


 


Чйс-Декалинол-2 (декагидронафтали-иол-2)


(5-Нафтол


Ni


6 МПа, 90 °С


Этанол


Т.   кип.   115—

128°С

(14 мм рт. ст.);

пи20 1,5120


50


Таблица Г.4.124. Продолжение

 

Продукт реакции

Исходное вещество

Катализатор

Давление, температура

Растворитель

(содержание,

мл/моль)

Физические константы

Выход

Примечания

Диметилацеталь циклогексилаце-тальдегида

Диметилацеталь фенилацетальде-гида

Ni

а

Без растворителя

Т. кип. 80—82 °С (12 мм рт. ст.); по20 1,4458

95

 

Пилеридин

Пиридинг

Ni

20 МПа, 150 "С

То же

Т. кип. 106 °С; «ds0 1,4530

80

 

Метилциклогексан

Толуол

д

4 МПа, 250 °С

»    >

Т. кип. 101 °С; nD*> 1,4230

99

 

1,2-Д иметилцикло-гексаи

о-Ксилол

д

То же

>    >

123—130 °С

95

Смесь     изомеров     с преобладанием  трансизомера

1,3-Д иметилцикло-гексаи

ж-Ксилол

д

»    >

>    >

120—125 °С

95

Смесь     изомеров     с преобладанием      цис-изомера

1,4-Диметилцикло-гексан

л-Ксилол

д

>    >

>    >

118—125 °С

95

Смесь     изомеров     с преобладанием  транс-изомера

а Комнатная температура и небольшое избыточное давление (работать в приборах, представленных на рис. Г.4.123и Г.4.125).

6 цис относительно связей в кольце; смесь изомеров из цис-цис- и транс-цис-соещненШ.

" Перед перегонкой на 30-сантиметровой колонке Вигре еще раз высушивают над КОН. По показателю преломления рассчитывают содержание

пиридина (т. кип. 115 °С; по20 1,5100) и сравнивают с результатами газохроматографического анализа.

г Пиридиккне должен содержать катализаторных ядов; см. часть Е.

д  В качестве катализатора применяют Pt-катализатор риформинга.


4. Присоединение к неактивированным кратным углерод-углеродным связям          417

При проведении частичного гидрирования процесс прекращают, как только появляется отчетливый перелом на кривой гидрирования.

По окончании гидрирования прибор, в котором происходило перемешивание, снова эвакуируют или промывают инертным газом (если использовался автоклав, из него спускают остаточное давление), и катализатор отфильтровывают через пористую пластинку или через хороший плотный фильтр. Надо обратить внимание на то, что тонкоизмельченный, не смоченный растворителем металл пирофорен, поэтому катализатор должен всегда содержаться влажным. Его можно использовать повторно для тех же целей. Если это дорогой катализатор из благородного металла, то его надо собирать столь же тщательно, как и в количественном анализе.

После упаривания растворителя остаток перегоняют или соответственно перекристалли-зовывают.

Если в табл. Г.4.124 отсутствуют особые указания, то гидрирование проводят при нормальном давлении и комнатной температуре. При больших загрузках и в этих случаях целесообразно работать в автоклаве при повышенном давлении.

Полумикрогидрирование удобно проводить в приборе, изображенном на рис. Г.4.123, 6.

Получение fi-холестанола гидрированием холестерина на платине: Брюс В., РоллеДж. В. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 2. М.: ИЛ, 1949, с. 195.

Каталитическое гидрирование имеет также значение как аналитический метод количественного определения кратных связей. Прибор, описание которого приведено ниже, позволяет в большинстве случаев получать достаточно точные данные (рис. Г.4.125).


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы