Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

2          Кипячением вещества и растворителя со скелетным никелем перед гидрированиемосвобождаются от незначительных количеств катализаторного яда. Поэтому для гидрирования необходимо использовать только свежеприготовленный катализатор.

3          При температуре не выше 150 °С; в противном случае диоксан взрывоопасен.


4. Присоединение к неактивированным кратным углерод-углеродным связям          413

рода в результате поглощения постоянно компенсируется (рис. Г.4.123, а). Если позволяет конструкция прибора, можно работать под давлением 1—2 атм при нагревании или на холоду.

Для многих целей подходящим является сосуд для гидрирования с магнитной мешалкой (рис. Г.4.123, б). Он представляет собой колбу Эрленмейера на 300 мл с круглым дном и шлифом НШ 29. Такой сосуд можно безопасно эвакуировать (до 100 мм рт. ст.) и вводить до 200 мл исходного раствора для гидрирования (30—50 г вещества).

Если необходимы большие загрузки, гидрирование проводят главным образом в автоклаве (см. разд. А,1.8.2). С повышением рабочего давления увеличивается скорость гидрирования. При этом со значительно меньшими количествами катализатора достигают такой же скорости гидрирования, как при работе без давления. Повышение температуры для увеличения скорости, напротив, не рекомендуется, так как иногда это приводит к изменению направления гидрирования (например, к гидрированию ароматического кольца), а следовательно, к другим продуктам.

Ц^)    Общая методика каталитического гидрирования (табл. Г.4.124)

Необходимо соблюдать правила техники безопасности (разд. А,1.8.2). Перед нагреванием автоклава надо оценить ожидаемое максимальное давление (газовые законы!). Водород нельзя выпускать в рабочее помещение, а нужно выводить в атмосферу через стальную капиллярную трубку. В присутствии металлических катализаторов смеси водорода с воздухом взрывоопасны, поэтому катализатор должен быть покрыт жидкостью, пока воздух не будет полностью удален из сосуда для гидрирования. По этой же причине его вносят в аппарат под слоем жидкости. Остатки катализатора нельзя выбрасывать в ящик для бумаг, так как, например, скелетный никель легко самовоспламеняется!

Приготовление катализатора см. часть Е.

В сосуд для гидрирования помещают гидрируемое соединение или его раствор и добавляют катализатор в следующих количествах (относительно массы гидрируемого соединения): оксид платины 0,5-1%, более дешевый скелетный никель 5-10%, палладий на угле 5%'. Сосуд для гидрирования трижды эвакуируют для удаления кислорода воздуха, после каждого раза его заполняют водородом или пропускают через прибор 10 мин инертный газ (азот). При гидрировании в автоклаве его дважды заполняют водородом и затем спускают давление.

После этого включают мешалку или аппарат для встряхивания и сразу же записывают объем (при работе с аппаратом для встряхивания) или давление (при работе с автоклавом) водорода и время. Часто водород потребляется вначале быстро, так как им насыщается раствор. При применении оксида платины идет восстановление катализатора, что сопровождается небольшим индукционным периодом, который, однако, не должен превышать 5—10 мин, иначе это говорит о том, что оксид платины плохого качества. Записывают потребление водорода во времени и строят соответствующий график. Перемешивают (или встряхивают) до тех пор, пока гидрирование не закончится (т. е. когда кривая гидрирования станет параллельной оси времени). Если кривая насыщения не достигается, то это говорит о негерметичности прибора или о гидрировании других частей молекулы.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы