Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

О гидрировании других ненасыщенных систем (нитрозо-, нитро-, карбонильные соединения, азометины, нитрилы) и его значении см. разд. Г,7 и Г,8.

О гидрировании двойных углерод-углеродных связей в присутствии карбонильных групп см. разд. Г,7.1.7 и табл. Г.4.126.

Практическое выполнение каталитического гидрирования

а) Катализаторы. В лабораториях для гидрирования кратных углерод-углеродных связей применяют чаще всего платину1, палладий и скелетный никель. Самый активный из этих катализаторов — платина; с ее помощью можно гидрировать при комнатной температуре без давления даже устойчивые ароматические связи. Скелетный никель и палладий (в виде оксида палладия или осажденный на активированном угле, сульфате бария, стронция или карбонате кальция) менее активны, однако дают возможность гидрировать при комнатной температуре неароматические кратные связи. Благодаря этому становится возможным селективное гидрирование, например, стирола до этилбензола. Гидрирование ароматических структур на менее активном катализаторе, например на скелетном никеле, требует повышенных температур (порядка -150 °С) и высокого давления водорода (150—200 атм).

В известных границах активность катализаторов зависит от условий получения. Выбор катализатора определяется устойчивостью гидрируемого вещества в

В виде оксида платины (катализатор Адамса, см. выше).


412


Г Препаративная часть


а          От баллона     б

Рис. Г.4.123. Схема прибора для каталитического гидрирования.

а — прибор для гидрирования со встряхиванием; б — прибор для гидрирования с магнитной мешалкой.

данных условиях (термическая стабильность, устойчивость в щелочной или кислой среде), конструкцией прибора и ценой.

Металлические катализаторы очень чувствительны1 к контактным ядам, особенно к серо- и галогенсодержащим веществам. Следовательно, должны применяться максимально чистые вещества и растворители2.

б)         Растворители. В качестве растворителей при каталитическом гидрировании применяют чаще всего воду, этиловый и метиловый спирты, этилацетат, ди-оксан3, ледяную уксусную кислоту и смеси этих растворителей. Жидкие вещества можно гидрировать без добавления растворителя. Гидрирование на оксидеплатины надо проводить в нейтральной, еще лучше кислой, среде (в уксуснойкислоте или в присутствии минеральной кислоты). При работе со скелетнымникелем предпочтительна нейтральная или щелочная среда.

в)         Аппаратура. Вещество, растворитель, катализатор хорошо встряхиваютили перемешивают в атмосфере водорода, чтобы осуществить максимальныйконтакт катализатора и водорода. По этой же причине аппаратуру нужно заполнять не полностью. Гидрирование проводят в аппарате для встряхивания либо вавтоклаве.

Аппарат для встряхивания присоединяют к резервуару с водородом (газометру) под небольшим избыточным давлением так, что понижение давления водо-'

1          Пример использования преднамеренного (частичного) отравления: восстановление поРозенмунду (см. разд. Г,7.1.7.1), а также вышеупомянутое частичное гидридование ацетилена.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы