Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Подробная информация рукавные фильтры цена на сайте.

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Чистоту определяют газохроматографически и в случае необходимости перегоняют еще раз на 20-сантиметровой колонке Вигре. Т. кип. 115 "С (29 мм рт. ст.); п0го 1,5078; выход 80-85%.

jj)     Получение циклооктатетраеиа из ацетилена [Reppe W. et al. LiebigsAnn. Chem., 1948, 560, 1]

Внимание*. Обратите внимание на указания по работе с ацетиленом (см. разд. Г,4.2.2). Реакцию можно проводить только в том случае, если соблюдаются все меры предосторожности, на которые там обращалось внимание (в особенности необходим предохранительный вентиль между автоклавом и баллоном).

В двухлитровый автоклав с магнитной мешалкой (или во стряхиваемый автоклав, выдерживающий большое давление) помещают смесь 20 г ацетилацетоната никеля (см. часть Е), 60 гтонкоизмельченного карбида кальция и 500 мл безводноготетрагидрофурана (см. часть Е). После вытеснения кислорода воздуха путем многократного промывания автоклава чистым азотом автоклав нагревают до 70 °С (датчик температуры введен внутрь автоклава) при начальном давлении азота 5 атм. После достижения заданной температуры начинают подачу ацетилена в автоклав (до давления 15—25 атм). Подачу ацетилена возобновляют несколько раз по мере снижения давления, пока ацетилен не перестанет поглощаться. После окончания реакции (30—60 ч) автоклав охлаждают и давление спускают (выпускают газ через крышку), содержимое фильтруют и фракционируют при 60 мм рт. ст. на 20-сантиметровой колонке Вигре. После отгонки растворителя и небольшого количества бензола циклооктатетраен перегоняется в виде желто-золотистой жидкости при 64—65 °С. Перегонку в вакууме повторяют. Т. кип. 64-65 "С (60 мм рт. ст.) или 42-45,5 °С (17 мм рт. ст.); nDM 1,5390; выход 200 г.

Через комплексы олефинов с переходными металлами протекает также промышленно важный синтез олефинов (метатезис, или диспропорционирование), например, катализируемое вольфрамом или молибденом диспропорционирование двух молекул пропена на этилен и бутен-2:

2 Н3С-СН=СН2    ^=^    Н3С-СН=СН-СН3 + Н2С = СН2          [Г.4.119]

Промежуточными продуктами являются, вероятно, комплексы металл-кар-бен UM=CH-R:


R

R\=М1_           М\     ...            R

У^     в        J)   -  f *   [Г.4.120]

R'         R'         R'         R'


410


Г Препаративная часть


Каталитический метатезис замыкания цикла а,ю-диолефинов приводит к циклическим продуктам, при этом могут быть получены почти все большие циклы. Движущей силой реакции является отщепление летучего этилена. В качестве катализатора используют преимущественно рутениевые или молибденовые комплексы, которые in situ до стадии инициирования могут превращаться в реакционоспособные частицы [М]=СНг, совместимые с большим числом других функциональных групп.

Q-    (^   Q   + „           [Г.4Л21]

4.5.2. ГЕТЕРОГЕННОЕ КАТАЛИТИЧЕСКОЕ ГИДРИРОВАНИЕ

Присоединение водорода к кратным углерод-углеродным связям С—С протекает легко и используется очень часто. Обычная неактивированная кратная связь не восстанавливается реагентами, пригодными для восстановления активированных двойных связей (например, цинком в соляной кислоте, амальгамой натрия, натрием в спирте) (см. разд. Г,7.1.7). Напротив, и активированные, и неактивированные двойные связи, а также ацетилены можно гидрировать газообразным водородом в присутствии катализаторов. В качестве катализаторов гидрирования применяют металлы побочных подгрупп, их оксиды и сульфиды. В лабораторных условиях используют в основном металлы.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы