Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


Рис. А.34.

а — аппаратура для сбора газов; б — перегонная аппаратура с винтовым поворотом и с воротничковой насадкой; в — перегонная аппаратура с вращающейся лентой и вакуумной рубашкой.

Очень маленькие количества твердых веществ освобождают от растворителя в трубочке Крэга, снабженной тефлоновой насадкой (рис. А.35, а; объем маточного раствора с веществом от 2 до 3 мл). Ее заполняют суспензией вещества в используемом растворителе до максимального уровня так, чтобы эта взвесь не доходила до начала шлифа; закрывают трубочку Крэга тефлоновой насадкой (пробкой), на которую одевают сверху центрифужную пробирку (конец тефлоновой насадки, т. е. держатель пробки, должен почти касаться дна центрифужной пробирки, но не упираться в него!). Перед тем как одеть центрифужную пробку, в дырку в тефлоновой насадке (см. рис.) пропускают проволоку, концы которой потом надо вынуть из центрифужной пробирки и повесить вдоль ее внешних стенок. Этот собранный приборчик помещают в центрифугу и центрифугируют при малых оборотах, чтобы конец тефлоновой насадки не согнулся; предпочтительно использовать тефлоную насадку с не слишком тонким концом (держателем). Трубочка Крэга на входе имеет не очень совершенный шлиф, поэтому при центрифугировании через соединение трубочки Крэга с тефлоновой насадкой может проходить только растворитель. По окончании центрифугирования трубочку Крэга, закрытую тефлоновой насадкой, вытягивают из центрифужной пробирки за концы проволоки. Тефлоновую пробку (насадку) открывают и освобожденное от растворителя твердое вещество собирают микрошпателем.

При некоторых превращениях образуются газообразные продукты, которые можно уловить в приборе, изображенном на рис. А.34, а. Отводная капиллярная трубка для газа гарантирует малый мертвый объем. Газ можно собирать в цилиндре с запорным колпачком и с помощью шприца для инъекций использовать для анализа. Если в реакциях образуются жидкости в количестве меньшем


 


Рис. А. 35. а — трубочка Крэга для перекристаллизации; б — ГХ-трубочка с колбочкой в центрифужной пробирке.

100 мкл, их перегонять уже нельзя. Для очистки тогда используют препаративную газовую хроматографию (ГХ). Очищенный продукт можно центрифугировать из ГХ-трубочки в соответствующую колбочку (рис. А.35, б). Трубочку и колбочку фиксируют в центрифужной пробирке ватой.


2.    СПОСОБЫ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ

2.1. ФИЛЬТРОВАНИЕ И ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ

Для отделения твердых частиц от жидкости в простейшем случае можно слить {декантировать) жидкость с осадка. Однако при этом невозможно достигнуть полного отделения жидкости, и при необходимости для получения чистого твердого вещества следует прибегнуть к фильтрованию или центрифугированию.

Обычно для фильтрования используют воронку, в которую вложен смоченный бумажный фильтр (складчатый фильтр). При отделении крупнодисперсных осадков затруднений не возникает, однако высокодисперсные частицы часто не задерживаются на фильтре. Если первые порции фильтрата оказываются мутными, их надо повторно профильтровать через тот же фильтр. В отдельных случаях перед фильтрованием к разделяемой смеси добавляют так называемые вспомогательные средства (кусочки фильтровальной бумаги, асбест, кизельгур, активированный уголь); при этом также облегчается отделение осадков, которые забивают поры фильтра. Само собой разумеется, что этот способ применим только тогда, когда основную ценность представляет фильтрат, а осадок отбрасывается.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы