Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.


воротничок). Снова запирают боковой отвод и перегоняют основное количество. Его затем отбирают так же, как было описано выше. Для перемешивания используют магнит как он показан на рис. А. 34, а. Насаживают винт для поворота (рис. А.34, б), если ожидают, что различие в температурах кипения предгона и основного вещества невелико.

Фракционная перегонка может быть осуществлена в зависимости от требуемого разделения в аппаратах с вращающейся лентой (рис. А.34, б) или на специальных колонках, например с вращающейся лентой и магнитом, содержащемся в тефлоновом винте, который движется благодаря магнитной мешалке. Продажная колонка с вращающейся лентой, как на рис. А.34, в, имеет 12 теоретических тарелок при 1000—1500 об./мин, меньшая по размеру — около 6 теоретических тарелок (ср. разд. А,2.3.3). На рис. А.34, в показана перегонная насадка, которая позволяет благодаря вращению увеличивать скорость перегонки. Перегонять следует по возможности медленно, чтобы колонка не захлебывалась. При правильной установке мотора и скорости вращения флегма без проблем должна стекать обратно в колбу.

Температура в колонке не должна быть существенно выше 120 °С. При более высоко кипящих жидкостях с помощью маностата устанавливают соответствующий вакуум, который должен быть включен только тогда, когда движется мешалка. При перегонке малых количеств важно, чтобы для измерения температуры внутри использовать чувствительный термометр, иначе он будет показывать заниженные значения. В качестве нагревателей можно использовать маленькие масляные бани или металлические блоки, которые помещаются на магнитной мешалке, снабженной нагревателем.

Для жидкостно-жидкостной экстракции и для отделения жидкостей используют не делительные воротки, но взбалтывают смесь в грушевидной колбе, закрытой шлифом. Фазы разделяются, пипеткой полностью отсасывают нижнюю фазу и затем переносят во вторую грушевидную колбочку. Часто имеет смысл применять при этом пипетку с фильтром (см. рис. А.32), особенно если отбирают фазу с веществом (например, при экстракции водной фазы растворителем, который тяжелее воды). Взбалтывание и отсасывание повторяют многократно. Длительные жидкостно-жидкостные экстракции осуществляют в обычных экстракторах с соответственно уменьшенными размерами.

Перекристаллизацию твердых веществ в микромасштабе осуществляют так же, как в больших количествах. Сперва вещество растворяют в подходящем растворителе, фильтруют путем засасывания в пипетку с фильтром, выдавливают раствор через ватный тампон в грушевидную колбу, следя за тем, чтобы в горячем растворе не наступала кристаллизация, и оставляют медленно охлаждаться, например, помещают колбочку в водяную или масляную баню, заранее нагретую до температуры кипения растворителя. Из-за своей большой теплоемкости баня охлаждается очень медленно, что нередко способствует образованию хороших кристаллов. Создать условия для увеличения времени кристаллизации возможно, если водяную или масляную баню заменить на сосуд Дьюара с горячей жидкостью. При значительном количестве кристаллов их собирают на воронке Хир-ша (рис. А.38), промывают небольшим количеством растворителя (добавляют по каплям; часто достаточно одной капли) и, наконец, сушат в пистолете. Перекристаллизацию проводят до постоянной температуры плавления вещества.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы