Оборудование для Вашей лаборатории

Предыдущая Следующая

(Ту)   Общая методика винилирования спиртов (табл. Г.4.50)

Щ        Внимание1. Автоклав, применяемый при этих реакциях, должен выдерживать по

Й         крайней мере 10-кратное давление по сравнению с ожидаемым при нормаль-

Ш        ном течении реакции (на практике берут автоклав, испытанный на 35 МПа,

Ш        350 атм). Так как с серебром и медью ацетилен образует взрывчатые соедине-

п          ния, то автоклав и приборы к нему (манометр!) не должны иметь деталей из этих

И         металлов, которые могут соприкасаться с ацетиленом. Автоклав не должен про-

ц          пускать газ, чтобы в рабочем помещении не могла образоваться взрывчатая

||           смесь ацетилена с воздухом. По той же причине при промывании автоклава и

щ         при снятии давления ацетилен должен отводиться из рабочего помещения (см.

||           также разд, А, 1.8). Поскольку работа с ацетиленом под давлением связана с

т          непредвиденными опасностями, проведение этого опыта допускается только в

у          том случае, если будут приняты соответствующие меры предосторожности.Ш         См. также Reppe W- Neue Entwicklungen auf dem Gebiet der Chemie des

у          Acetylens und Kohlenoxids. — Springer-Verlag, Berlin. 1949; Reppe W. Chemie und

         Technik der Acetylen-Drick-Reaktion. — Verlag Chemie, Weinheim/Bergstr., 1951.

В автоклав из легированной стали с мешалкой или во встряхиваемый автоклав, общий объем которого должен быть равен по меньшей мере 5-кратному (лучше 10-кратному) объему реакционной смеси, помещают 1 моль соответствующего спирта или фенола, а также около 10% (по массе) тонкоразмолотого гидроксида калия. Чтобы уменьшить смолообразование, при винилировании фенолов прибавляют, кроме того, немного воды (15—17 мл на 1 моль фенола). Затем автоклав закрывают, тщательно вытесняют воздух ацетиленом или азотом, подают ацетилен под давлением 0,8-1,6 МПа (8—16 атм) и медленно нагревают до 180 *С (винили-рование фенолов) или до 140 °С (винилирование спиртов). Как только ацетилен перестанет

1 Присоединение ацетилена к соединениям, содержащим группы ОН, SH или NH, называют реакцией винилирования.


Таблица Г.4.50. Винилирование спиртов и фенолов

 

Продукт реакции

Исходное вещество

Т. кип., °С (мм рт. ст.)

"d

Выход,

%

Примечания

Этилвиииловый эфир

Этанол

36

1,3790

80

 

н-Пропнлвиииловый эфир

н-Пропаиол

65

1,3913

90

 

к-Бутилвиииловый эфир

н-Бутанол

94

1,4017

75

 

Изобутилвиииловый эфир

Изобутаиол

83

1,3981

80

 

Циклогексилвиииловый эфир

Циклогексаиол

53 (23)

1,4547

68

 

Беизилвиииловый эфир

Беизиловый спирт

47 (15)

1,5185

63

 

Фенилвиииловый эфир

Феиол

156

1,5224

70

Добавить 1 моль воды

Виниловый эфир гваякола

Моиометиловый эфир пирокатехина (гваякол)

112 (30)

1,5356

60

Добавить 1 моль воды

Дивиниловый  эфир  этилеигли-коля (1,2-дивинилоксиэтен)

Этилеигликоль

127

1,4338

60

Ацетилен   подают   до   насыщения;   побочно   образуется   14% этиленацеталя ацетальдегида

Этиленацеталь ацетальдегида

Этилеигликоль

82

1,3972

68

Работают   при    190 "С;    после окончания   поглощения   ацетилена   выдерживают   еще   3  ч при   190°С;  побочно  образует-си 8% 1,2-дивииилоксиэтена


Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы