Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

компрессор remeza сб4 по минимальной стоимости

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Из негигроскопичных твердых веществ легколетучие примеси можно удалять, распределив вещество тонким слоем на листе фильтровальной бумаги или на обожженных и неглазурованных глиняных плитках. Вещества, не разлагающиеся при нагревании, можно сушить в сушильном шкафу. Гораздо лучше для высушивания веществ использовать эксикаторы, а при повышенных температу-


pax — так называемые «пистолеты», в которых вещество нагревается парами кипящей жидкости (рис. А.ЗОб). Для ускорения высушивания в эксикаторах и сушильных пистолетах обычно поддерживают вакуум («откачивают»).

Иногда при работе с вакуумными эксикаторами они взрываются, поэтому перед включением насоса их следует обернуть полотенцем или другой тканью. Между водоструйным насосом и эксикатором с серной кислотой обязательно должна быть установлена предохранительная склянка Вульфа (разд. А, 1.9.3).

Трубка для впуска воздуха в эксикатор (а также для «откачки», т. е. вакууми-рования) оканчивается внутри эксикатора капилляром, открытый конец которого должен быть обращен вверх или же отгорожен кусочком картона, иначе струя воздуха может разбросать осушитель или высушиваемое вещество.

В качестве осушителей применяют фосфорный ангидрид или серную кислоту, которые способны поглощать кроме влаги пары спиртов и кетонов (весьма распространенные растворители). Следы углеводородов (гексан, бензол, лигроин) поглощаются кусочками парафинированной бумаги, помещенной в пистолет. Наряду с этими веществами хорошо адсорбирует остаточные количества паров растворителей силикагель, который поэтому удобен для наполнения эксикаторов.

Для того чтобы избежать разбрызгивания серной кислоты при ее применении в качестве осушителя, в нижнюю часть эксикатора помещают стеклянные кольца, кольца Рашига и т. д. Для поглощения газов кислого характера часто помещают в эксикаторы также чашечки с гидроксидом калия. Серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме (среднем и высоком) или при повышенных температурах.

1.10.4. НАИБОЛЕЕ РАСПРОСТРАНЕННЫЕ ОСУШИТЕЛИ

В табл. А.31 приведены наиболее часто употребляемые осушители и области их применения. Следует обратить внимание на то, что газы и жидкости, как описано в разд. А, 1.10.1 и А, 1.10.2, обычно непосредственно контактируют с осушителями. Даже при правильном выборе последних можно иногда ожидать бурной реакции с примесями (см. часть Е, сушка тетрагидрофурана). Поэтому следует взять за правило в сомнительных случаях с помощью проб с малыми количествами вещества убеждаться в пригодности выбранного способа сушки.

1.11.   РАБОТЫ В МИКРОМАСШТАБЕ

Под микросинтезами подразумевают работы с веществами в количестве от 15 до 150 мг. В данном учебнике это понятие применяется также для количеств от 150 до 500 мг.

Большинство прописей, приведенных в «Органикуме», можно использовать и для микросинтезов, только, как правило, время реакций обычно будет при этом существенно короче. Количество растворителей, которые при этом покажутся слишком малыми, можно без опасности увеличить. Но разбавление не следует повышать слишком сильно, иначе скорость реакции из-за этого существенно


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы