Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

предлагается защита насоса

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Методики можно использовать и для работы с полумикроколичествами веществ. В этом случае обходятся без мешалки; синтез проводят в простом приборе для перегонки.

\Ц))   Получение дикетена

S

      Осторожно! Дикетен ядовит и раздражает органы дыхания, а также кожу! Тяга! Работать в защитных перчатках! Посуду мыть разбавленной щелочью!

1 моль ацетилхлорида растворяют в 400 мл диэтилового эфира, при хорошем перемешивании прибавляют по каплям смесь 1 моль триэтиламина и 400 мл эфира. Прибавление регулируют так, чтобы реакция шла не слишком бурно. Эфирный раствор отсасывают от образующегося гидрохлорида триэтиламина, вводя в реакционную колбу трубку с пористой перегородкой (рис. Г.3.42). Продукт перегоняют в небольшом вакууме с использованием 20-сантиметровой колонки Вигре. Т. кип. 72 °С (100 мм рт. ст.); выход 55%.

Для дальнейшего использования кетен обычно перегонять не надо. Поскольку кетен с трудом отделяется от эфира, последующие реакции лучше всего проводить непосредственно в полученном эфирном растворе.

1 Объем колбы должен быть по крайней мере в два раза больше объема реакционной смеси.


3. Элиминирование с образованием кратных углерод-углеродных связей       343


sr         -Щ&.

Фильтр


Склянка Вульфа водоструйный насос


Рис. Г.3.42. Схема обратного фильтрования.

Получение диэтшацеталя кетена из диэтилацеталя бромацетальдегида: McElvain S. M., Kundiger D. Org. Syntheses, Coll. Vol. Ill, 1955, 506; имеется перевод раннего издания: Мак-Эльвен С, Кундигер Д. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 3. — М: ИЛ, 1952, с. 244.

Получение диэтилацеталя акролеина из ацеталя р-хлорпропионового альдегида: Witzemann E. J., Evans W. L., Mass H., SchroederE. F. Org. Syntheses, Coll. Vol. II, 1943, 17; имеется перевод: Витцеман Е., Эванс В., Хасс Г., Шредер Е. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 2. — М.: ИЛ, 1949, с. 64.

Получение 2-винилтиофена из 2-(1-хлорэтил)тиофена: Emerson W. S., Patrik Т. М. Org. Syntheses, Coll. Vol. IV, 1963, 980; имеется перевод раннего издания: Эмерсон У., Патрик Т.-мл. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 10. - М.: ИЛ, 1960, с. 16.

Получение дифенилкетена из дифенилацетилхлорида: Taylor Т. С, МсКШорА., Hawks G. H. Org. Synth., 1972, 52, 36.

Приведем несколько примеров синтезов алкинов дегидробромированием в спиртовых растворах едкого кали:

Получение ацетилендикарбоновой кислоты из мезодибромянтарной кислоты: Аббот Т., Арно Р., Томпсон Р. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 2. — М.: ИЛ, 1949, с. 71.

Получение фенилпропиоловой кислоты из этилового эфира а,р-дибромкорич-ной кислоты: Аббот Т. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. 2. — М.: ИЛ, 1949, с. 520.

Получение толана из 1,2-дибромстильбена: Smith L. J., Falkoff M. M. Org. Syntheses, Coll. Vol. Ill, 1955, 350.

Дегидробромирование с использованием межфазных катализаторов: получение диэтилацеталя пропионового альдегида из диэтилацеталя 2,3-дибромпропионового альдегида, а также другие примеры: Le CoqA., GorguesA. Org. Syntheses, 1979, 59, 10.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы