Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

от популярной фирмы саморез для гкл цены на нашем сайте steelrex.ru

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Этиддициклогексиламин надо регенерировать. В методике Б к остатку после фракционирования олефинов, содержащему в основном амин, прибавляют разбавленную соляную кислоту до кислой реакции. Водный раствор обрабатывают эфиром для удаления непрореагиро-вавшего алкилбромида и остатков олефина. Объединяют с отфильтрованным бромидом этил-дициклогексиламмония и выделяют свободный амин действием избытка 50%-ного едкого кали. Дальнейшую обработку см. разд. Г,2.6.4.

В методике А с остатком в колбе поступают аналогично. Остаток растворяют в соляной кислоте (контроль на кислую реакцию!), обрабатывают эфиром. Подщелачивают едким кали, отделяют амин и т. д.

Ф

    Общая методика дегидрогалогеиироваиия (детозилироваиия) с едким кали в тригликоле (табл. Г.3.41). Реакцию проводят в приборе, состоящем из двугорлой колбы с мешалкой, насадкой для перегонки и нисходящим холодильником. При нагревании на металлической бане до температуры ~ 100 °С растворяют 0,25 моль едкого кали на каждые 0,1 моль отщеп-

1          Напротив, амид натрия вызывает изомеризацию алкинов, имеющих неконцевую тройную связь, в алкин-1.

2          НО-СН2-СН2-0-СН2-СН2-0-СН2-СН2-ОН - а-гидро-ш-гидрокситри(оксиэти-лен). Более употребительны тривиальные названия. Они используются в данной книге, хотя ине отвечают правилам номенклатуры.

3          Можно также применять метилдициклогексиламин, ДБН или ДБУ [Г.3.14] (с. 328).


342      Г Препаративная часть

Таблица Г.3.41. Дегидрогалогенирование (детозилирование) гидроксидом калия в тригликоле

 

Продукт реакции

Исходное соединение

Т. кип., *С (мм рт. ст.)

V5

Выход, %

Гексин-1

1,2-Дибромгексан

71

1,3960

60

Октии-1

1,2-Дибромоктаи

127

1,4134

60

Децин-1

1,2-Дибромдекан

69 (10)

1,4242

80

Додецин-1

1,2-Днбромдодекан

95 (15)

1,4351

80

Фенилацетилен

1,2-Дибромэтилбензол

143

1.5460

90

Циклогексен*

Бромциклогексаи

83

1,4438

90

Циклогексадиен-1 ,За'6

1,2- Д нбромцнклогексан

80

1,4730

65

(+) -п-М.ентеи-2"

(—) -я-Ментил-3-тозилат

56 (15)

1,4506

85

Не экстрагировать эфиром! Органическую фазу отделить, высушить, перегнать. б Можно прибавить к реакционной смеси только черверть исходного соединения, затем нагреть до начала реакции и прибавить по каплям остаток дибромида. Продукт содержит    10—15% циклогексаднена-1,4.

8 Перегнать над натрием. Определите поляриметрически (см. разд. А.3.4) содержание л-ментена-2: для л-ментена-2 [a] Dx +132°, для л-ментена-3 [a]D20 +110° (без растворителя).

ляющегося галогеноводорода в 60 мл тригликоля (коричневое окрашивание)1. Раствор немного охлаждают, добавляют соответствующий алкилгалогенид или алкилтозилат и затем медленно поднимают температуру бани до 200 °С; при этом отгоняется продукт элиминирования. Применять внутренний термометр не следует, так как стекло термометра очень легко разъедается горячим раствором едкого кали! Реакция может начинаться неожиданно (со вспениванием), поэтому нагревание надо проводить осторожно. В большинстве случаев реакция заканчивается за -30 мин.

Продукт реакции отделяют от воды (которая имелась в растворителе и образовалась за счет побочных процессов), водный слой извлекают эфиром и объединенные органические фазы сушат сульфатом натрия. После отгонки эфира продукт элиминирования фракционируют.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы