Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Вариант Б2. В трехгорлой колбе на 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром (который опущен в реакционную смесь), при хорошем перемешивании осторожно нагревают 250 мл триэтиленгликоля, 1,25 моль хорошо растертого сухого цианида натрия и 1 моль алкилбромида или алкилхлорида. Начало сильноэкзотермической реакции в случае низших алкилгалогенидов можно обнаружить по сильному вскипанию раствора. Медленно повышают температуру до 140 °С (в случае бензилгалогенидов только до 100 °С) и продолжают перемешивание при этой температуре еще 30 мин.

Дальнейшую обработку ведут в зависимости от температуры кипения образовавшегося нитрила и его растворимости в воде.

Низшие, легкорастворимые в воде и легколетучие нитрилы (длина цепи менее С5) отгоняют прямо из реакционной смеси, иногда в слабом вакууме, промывают насыщенным раствором поваренной соли, сушат хлоридом кальция и вновь перегоняют на 30-сантиметровой колонке Вигре.

При получении высших нитрилов реакционную смесь выливают в воду (~ 1 л) и извлекают четырьмя порциями хлороформа по 150 мл. Из объединенных хлороформных экстрактов удаляют изоцианид путем встряхивания в течение ~5 мин с 100 мл 5%-ной серной кислоты, затем нейтрализуют хлороформный слой, встряхивая с разбавленным раствором гидрокарбоната натрия, промывают водой, сушат над хлоридом кальция, очищают перегонкой.


Таблица Г.2.107. Нитрилы, полученные из алкилгалогенидов

 

Нитрил

Исходное вещество

Способ

Т.кип./С"

п м "d

Выход, %

Бензилцианид

Бензнлхлорид

А

109 (13)

1,5211

80

4-Метоксибеизилцианид

4-Метоксибензилхлорид

А

94 (0,3)

1,5288

80

3,4-Диметоксибензнлцнанид

3,4-Диметокснбензилхлорнд

А

150(1,5); т.пл. 68 (этанол)

 

80

2,5-Днметоксибензилцианнд

2,5-Диметокснбензнл хлорид

А

162(12); т.пл. 55 (этанол)

 

70

2,4-Диметилбеизилцианид

2,4-Диметилбензилхлорид

А

138(11)

 

70

2,5-Диметнлбензилцнанид

2,5-Диметилбензилхлорид

А

102(1); т. пл. 28 (этанол)

 

70

2,4,6-Триметилбеизилциаиид

2,4,6-Триметилбеизилхлорид

А

163(22);

т.   пл. 80  (петрол. эфир)

 

90

2-Хлорбеизилциаиид

2-Хлорбеизилхлорид (или    бромид)

Б (2.2)

120(11); т. пл. 24

 

80

3 -Хлорбензилцианид

З-Хлорбеизилбромид

Б (2.2)

136(16)

 

80

4-Хлорбензилциаиид

4-Хлорбеизнлхлорид (нлн бромид)

Б (2.2)

139(12); т. пл. 32

 

80

2-Бромбензилциаиид

2-Бромбеизилбромид

Б (2.2)

146 (13)

 

80

З-Бромбензилцианид

З-Бромбензилбромид

Б (2.2)

147(10)

 

80


Таблица Г.2.107. Продолжение

 

я-Бромбеизилциаиид

п-Бромбензилбромид

Б (2.2)

 

156(12)

 

80

а-Нафтилацетоиитрил

1 -X лорметилнафталин

А

 

176(11)

1,6173

80

Ацетонитрил

Диметилсульфат6

Б (2.1)

 

81

1,3418

75

Пропионитрил

Диэтнлсульфат6

Б (2.1)

 

97

1,3656

90

м-Бутиронитрил

1-Бромпропаи

Б (2.1)

 

118

1,3815

60

м-Валеронитрил

1-Бромбутан; 1-хлорбутан

Б (2.1)

 

139

1,3939

80

Пентилцианид

I-Бромпентаи; 1-хлорпеитаи

Б (2.2);

Б(1)

80 (50)

1,4050

80

Гексилцианид

I-Бромгексаи; 1-хлоргексаи

Б (2.2);

Б(1)

96 (50)

1,4125

80

м-Октилцнанид

1-Бромоктан

Б (2.2)

 

98(10)

1,4235

75

м-Децилцианид

1-Бромдекан

Б (2.2)

 

131 (12)

1,4312

80

м-Уидецилцианид

1-Бромундекан

Б (2.2)

 

142(12)

1,4341

90

м-Додецилциаиид

1-Бромдодекан;     1-хлордоде-кан

Б (2.2);

Б(1)

160(18)

1,4389

80

м-Тридецилциаиид

1-Бромтридекаи

Б (2.2)

 

167(10); т. пл. 19

1,4392

85

Сукцинонитрил

1,2-Дибромэтаи

Б(1)

 

114 (2); т. пл. 53

 

50

Глутаронитрил Адипонитрил

1,3-Дибромпропаи;    1,3-ди-хлорпропан

1,4-Дибромбутан;   1,4-дихлор-бутан

Б(1) Б(1)

 

101 (1,5) 115(1)

1,4339 1,4369

60 60

а  Цифра в скобках указывает давление (мм рт. ст.), которому соответствует данная температура кипения.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы