Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

В лаборатории нитрометан лучше всего получать действием натриевой соли хлоруксусной кислоты на нитрит натрия в водном растворе. (Почему нельзя

1   О получении нитроалканов прямым нитрованием алифатических углеводородов см. разд. Г, 1.6.


Таблица Г.2.105. Получение нитроалканов и эфиров азотистой кислоты из алкилгалогенидов

 

 

 

 

 

 

 

Продукт реакции

Исходное вещество

Продолжительность реакции, ч

Т. кип.,

•с

п 2°

Выход,

%

Алкилнитрит

Выход, %

 

Т. кип.,

п 20

2-Ннтропропан 1-Нитрогексан

1-Нитрооктан 2-Нитрооктан Феннлнитрометан

2-Иодпропан6

1-Бромгексан

1-ИоДгексан

1-Бромоктан

2-Иодоктан

Бензилбромид

4 4 1 4 8 5Г

120 82 (15)

111 (15) 98 (14) 93 (3)

1,3971 1,4235

1,4323 1,4279 1,5323

26 52

55 50 52

48в 32 (15)

85 (15) 60 (14) 66 (3)

1,3990

1,4301 1,4082 1,5010

23

27 28 25

Цифры в скобквх указывают давление (мм рт. ст.). которому соответствует данная температура кипения.

2-Иолпропан необходимо сначала освободить от следов иодоводорода. Для этого его  встряхивают  с  охлажденным  во  льду  раствором соды, промывают ледяной водой,   высушивают несколько раз сульфатом магния;   для реакции можно использовать   неперегнаниое   вещество. в        Перегоняется с эфиром. г        Работают прн температуре от —20 до —15 °С.


314


Г Препаративная часть


вводить в реакцию свободную хлоруксусную кислоту, а надо сначала нейтрализовать ее?) Получаемая нитроуксусная кислота декарбоксилируется при нагревании (напишите уравнение реакции). Образующееся в некоторых случаях изонит-росоединение нельзя выделить, так как оно гидролизуется в реакционном растворе.

?*, Получение нитрометана1. В большом стакане готовят раствор 1,05 моль хлороуксусной кислоты в 200 мл воды, нейтрализуют его содой и прибавляют раствор 1 моль нитрита натрия в 120 мл воды. В приборе для перегонки (емкость перегонной колбы 500 мл) нагревают 100 мл этого раствора; нагревание проводят с помощью газовой горелки через проволочную сетку. При этом происходит выделение СОг и вместе с водой отгоняется нитрометан. Через капельную воронку, укрепленную на отводе для термометра, можно добавлять остаток реакционного раствора к горячему раствору в перегонной колбе так, чтобы скорость перегонки можно было хорошо контролировать. Перегонку продолжают до тех пор, пока в приемник поступают маслянистые капли, затем заменяют приемник и отгоняют еще 100 мл воды. Нитрометан отделяют из первой фракции, оба водных раствора объединяют, насыщают хлоридом натрия и вновь отгоняют около 1/4 этого раствора. При этом получают еще некоторое количество нитрометана, который также отделяют. После высушивания хлоридом кальция нитрометан перегоняют еще раз. Т. кип. 101 'С; nD25 1,3827. Выход 20-24 г (33-39%).

Приблизительно с тем же выходом можно получать нитрометан из диметил-сульфата с нитритом натрия: Decombe M. J. Bull. Soc. Chim. France. 1953, 1038.

Перевод алкилгалогенидов в нитросоединения можно использовать для идентификации первичных, вторичных и третичных алкилгалогенидов (или соответствующих спиртов). Образующиеся при этом первичные и вторичные нитросоединения дают с азотистой кислотой вещества, которые можно легко различать (ср. разд. Г,8.2.3), тогда как третичные нитросоединения вообще не получаются (см. выше).


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы