Оборудование для Вашей лаборатории

Наши партнеры:

Наши контакты:

тел./факс
(4812) 31-08-84,
(4812) 31-74-79,
(4812) 31-74-99.

Предыдущая Следующая

Для инициирования реакции хлорирования применяется главным образом световое излучение с большой энергией. Квантовый выход при фотохлорировании может составить до 40 000. Однако в присутствии ничтожных количеств кислорода, который действует как ингибитор, квантовый выход в большинстве случаев не превышает 2000.

ff\ Общая методика фотохлорирования ароматических соединений в боковую цепь (табл. Г. 1.27) *^ Из-за трудности дозировки хлора методика подходит для работы только с макроколичествами веществ.

 Внимание* Защищать глаза при работе с погружной лампой опасного УФ-излуче-ния, а также соблюдать безопасность соседних рабочих мест! Хлор очень ядовит и работать следует под хорошо действующей тягой.


 


 Учтите, что хлор очень ядовит (тяга!) (см. часть Е), а бензилгалогениды оказывают сильное раздражающее действие на кожу (см. также разд. Г,1.4.2). По окончании синтеза все приборы обработать метанольным раствором КОН. Работать в резиновых перчатках!

Рис. Г. 1.26. Прибор для проведения фотореакций.

Хлорирование лучше всего проводить в трехгор-лой колбе с погруженной в нее ртутной лампой, трубкой для ввода газа и эффективным обратным холодильником (рис. Г. 1.26). Если в распоряжении нет погружной ртутной лампы, можно освещать колбу снаружи 500-ваттной фотолампой или вести хлорирование на прямом солнечном свету. В этом случае реакция протекает несколько медленнее и выходы обычно уменьшаются. Хлор берут из баллона и пропускают для высушивания через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. С обеих сторон к этой склянке присоединяют по одной пустой склянке в качестве предохранительных сосудов'.

Углеводород в описанном выше приборе доводят до кипения на бане, соблюдая при этом соответствующие меры предосторожности, и пропускают энергичный ток хлора. Высококи-пящие углеводороды хлорируют при 180 °С. Из холодильника не должен выходить хлор (наблюдать по окраске паров на выходе из холодильника!). Хлорирование продолжают до достижения колбой рассчитанной массы или до тех пор, пока энергично кипящая реакционная смесь не достигнет определенной температуры (табл. Г. 1.27).

Таблица Г.1.27. Фотохлорирование алкиларенов

 

Продукт реакции

Исходное

Конечная

Т. кип., "С

V0

Выход,

 

вещество

температура*,

■с

(мм рт. ст.)6

 

%

Бензилхлорид

Толуол

157

69 (15)

1,5390

80

Бензилидендихлорнд

Толуол

187

86 (14)

1,5509

80

Трнхлорметилбензол

Толуол

 

111 (23)

1,5581

90

о-Метилбензилхлорид

о-Ксилол

175

91  (18)

1,5427

70

1-Феннл-1 -хлорэтаив

Этилбензол

 

77 (15)

1,5273

60

о-Хлорбензилхлорид

о-Хлортолуол

205

92 (12)

1,5621

85

о-Хлорбеизилидеиди-

о-Хлортолуол

 

100 (10)

1,5633

75

хлорид

 

 

 

 

 

я-Хлорбеизилхлорид

о-Хлортолуол

 

92 (10); Т. пл. 28

1.565Г

85

я-Хлорбеизилидеи-

я-Хлортолуол

 

129 (22)

85

днхлорнд

 

 

 

 

 

я-Нитробензилидеиди-

я-Нитротолуол

 

Т. пл. 46

80

хлорид

 

 

(этанол — гексаи)

 

 

а При внешнем освещении хлорируют до тех пор, пока внутри колбы не будет достигнута указанная температура. При использовании погружной лампы хлорирование контролируют по увеличению массы колб'ы.


Предыдущая Следующая

Поиск по сайту

Литература

Доставка продукции:

ООО "Автотрейдинг"

Ж/Д перевозка (контейнера)

Собственный транспорт

Любая транспортная компания на Ваш выбор!

Последние материалы